[发明专利]一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温制备ZrB₂-SiC超高温陶瓷复合材料的方法。

背景技术

超高温陶瓷复合材料(UHTCs)是主要包括一些过渡族金属的硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB₂、HfB₂、TaC、HfC、ZrC、HfN等，由于它们的熔点均在3000℃以上，成为一种最具潜力的超高温防热结构材料之一。在这些超高温陶瓷中，ZrB₂基超高温陶瓷具有较高的热导率、适中的热膨胀系数和良好的抗氧化烧蚀性能，并且可以在2000℃以上的氧化环境中长时间非烧蚀，成为一种非常有前途的非烧蚀型超高温防热材料，可用于再入飞行器、大气层内高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及发动机燃烧室的关键热端部件，对提升高速飞行器气动性能、控制能力、飞行效率等方面将具有革命性贡献,引起了国内外的广泛关注并且取得了一定的研究进展。然而，在材料制备方面，由于ZrB₂属于典型的六方晶系结构，具有强共价键、低晶界及体扩散速率的特征，导致该类材料一般需要在2100℃或更高的温度下和适中的压力(20～30MPa)或较低温度(～1800℃)及极高压力(＞800MPa)下才能致密化，一方面增加了该类材料的制备成本，另一方面由于高温烧结致使晶粒长大降低了该类材料的力学性能。另外，很多作为增韧相的纤维或晶须类材料与ZrB₂在高温复合过程中，结构会发生严重的损伤，导致增韧性能的大幅度下降，这样就使得ZrB₂陶瓷增强体的选材范围受到很大程度的限制。

发明内容

本发明是要解决现有ZrB₂-SiC超高温陶瓷复合材料在高温烧结过程中晶粒长大导致材料力学性能降低且成本高的问题，而提供一种低温制备ZrB₂-SiC超高温陶瓷复合材料的方法。

一种低温制备ZrB₂-SiC超高温陶瓷复合材料的方法是按以下步骤完成的：

一、称量：按体积分数称取65％～85％的ZrB₂粉体和15％～35％的SiC粉体；所述ZrB₂粉体和SiC粉体的体积分数之和为100％；所述ZrB₂粉体的粒径为80nm～180nm，所述SiC粉体的粒径为50nm～500nm；

二、配料：将步骤一按体积分数称取的65％～85％的ZrB₂粉体和15％～35％的SiC粉体加入到无水乙醇中，然后再加入分散剂PEI，超声处理30min～60min，得到混合液；所述ZrB₂粉体与无水乙醇的体积比为1:(5～8)；所述分散剂的质量占ZrB₂粉体和SiC粉体质量之和的0.8％～1.2％；

三、球磨：将步骤二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以WC球为磨球，球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为8h～12h，得到浆料；

四、干燥：将步骤三得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为30r/min～50r/min，干燥温度为70℃～90℃，得到干燥的粉体；

五、热压烧结：将步骤四中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，在烧结温度为1400℃～1600℃、烧结压力为20MPa～40MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h～3h，冷却至室温，得到ZrB₂-SiC超高温陶瓷复合材料。

本发明优点：

本发明采用平均粒径为80～180nm的ZrB₂粉体和平均粒径为50～500nm的SiC粉体在低温下制备出性能优异的ZrB₂-SiC超高温陶瓷复合材料，粉末烧结是一个粉体表面逐渐被晶粒的晶界取代的过程，粉体的表面能是烧结过程中的重要驱动力，粉体粒径的减小使其表面能增大，从而导致烧结驱动力的增大，使得烧结致密化过程更加容易进行，可以实现在低温下制备超高温陶瓷复合材料，而且低温下制备的超高温陶瓷复合材料具有较小的晶粒尺寸，有利于材料性能的提升。本发明制备超高温陶瓷的烧结温度要比传统的微米粉制备超高温陶瓷的烧结温度低500～600℃，大大降低了制备成本，而且获得的材料致密度能达到92～96％，弯曲强度高达763～901MPa，断裂韧性达到5.72～6.08MPa·m^1/2，表现出优异的力学性能。

附图说明