[发明专利]催化5-羟甲基糠醛选择性加氢脱氧制备2,5-二甲基呋喃的方法无效
| 申请号： | 201510018665.X | 申请日： | 2015-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN104557802A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 胡磊;吴真;周守勇;徐继明 | 申请（专利权）人： | 淮阴师范学院 |
| 主分类号： | C07D307/36 | 分类号： | C07D307/36 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223300 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 甲基 糠醛 选择性 加氢 脱氧 制备 呋喃 方法 | ||
1.催化5-羟甲基糠醛选择性加氢脱氧制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：以负载型金属为催化剂，以氢气为氢源，以有机溶剂为反应溶剂，在合适的反应温度、反应时间和搅拌速度下对5-羟甲基糠醛进行选择性加氢脱氧，经分离纯化后得2,5-二甲基呋喃； 其反应式如下：
。
2. 根据权利要求1所述的催化5-羟甲基糠醛选择性加氢脱氧制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是上述制备2,5-二甲基呋喃方法的具体步骤如下：
（1）将一定量5-羟甲基糠醛（5-HMF）、负载型金属催化剂和四氢呋喃（THF）分别加入到高压反应釜中，密封后用氢气（H2）置换釜中空气；
（2）将H2压力调至反应压力，在一定的搅拌速度下升温至指定温度，开始计时，反应结束后，将高压反应釜迅速降至室温；
（3）打开高压反应釜，先将加氢脱氧反应液经过过滤，得到负载型金属催化剂和过滤液；然后得到的过滤液经过常压蒸馏，得到四氢呋喃和初蒸剩余液；初蒸剩余液再经过减压蒸馏，得到2,5-DMF和H2O的混合物；2,5-DMF和H2O经过自动分层后，上层即为纯化的2,5-DMF。
3. 根据权利要求2所述的催化5-羟甲基糠醛选择性加氢脱氧制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：在步骤（1）中，所述的THF用量为10~25 g，所述的5-HMF用量为THF用量的2~3.75%，所述的负载型金属催化剂为Pd/HCS、Pt/SiO2、Ru/AC或RuNi/Co3O4中的一种，其用量为5-羟甲基糠醛用量的15~40%。
4. 根据权利要求2所述的催化5-羟甲基糠醛选择性加氢脱氧制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：在步骤（2）中，所述的H2压力为15~25 bar，所述的反应温度为180~220 °C，所述的反应时间为100~180 min，所述的搅拌速度为400~600 rpm。
5. 根据权利要求2所述的催化5-羟甲基糠醛选择性加氢脱氧制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：在步骤（3）中，所述的常压蒸馏温度为66 °C，所述的减压蒸馏温度为75 °C。
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