[发明专利]氮杂二苯并环辛炔类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种氮杂二苯并环辛炔类化合物，其特征在于,其结构式通式如式（I）所示：

其中：

式（I）中的R₁, R₂为H、烷基、卤素；

且R₁, R₂为苯环上任意可取代位置的取代基。

2.根据权利要求1所述的氮杂二苯并环辛炔类化合物，其特征在于,R₁=R₂=H。

3.权利要求1所述的氮杂二苯并环辛炔类化合物的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：

（1）以5-二苯并环庚烯酮为起始原料，经过缩合得到式（III）所示化合物；

（2）经过贝克曼重排合成得到式（IV）所示化合物；

（3）经过还原合成得到式（V）所示化合物；

（4）再经过氮上保护基合成得到式（VI）所示化合物；

（5）通过与溴素加成合成得到式（VII）所示化合物；

（6）然后经过脱溴制得式（VIII）所示化合物；

（7）最后经过脱保护制得式（I）所示化合物，即氮杂二苯并环辛炔。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）包括如下子步骤：在0~25℃的温度条件下，式（V）所示化合物溶于四氢呋喃中，分批向其中加入碱；加毕，继续搅拌后，再向其中加入采用四氢呋喃作为溶剂的苯甲酰氯溶液，继续搅拌反应完全后，淬灭反应，萃取，将有机相进行洗涤，干燥，即得式（VI）所示化合物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间1~2小时；对所述有机相进行洗涤时采用浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液；

1mL四氢呋喃中加入0.05~0.1g式（V）所示化合物；

式（V）所示化合物与氢化钠的物质的量之比为1：1.2；

式（V）所示化合物与苯甲酰氯的物质的量之比为1：1.2；

所述采用四氢呋喃作为溶剂的苯甲酰氯溶液中，苯甲酰氯与四氢呋喃的重量体积比为1.0~2.0 g / mL；

所述的碱为NaH，式（V）所示化合物与NaH的物质的量之比为1:1.2。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）包括如下子步骤：在-25^oC~15^oC温度下，将式（VI）所示化合物溶于二氯甲烷中，搅拌下向其中滴加采用二氯甲烷作为溶剂的溴素溶液，滴毕，继续搅拌，待反应结束后，淬灭反应，分出有机相，所述有机相洗涤，干燥，即得式（VII）所示化合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，温度为0℃；反应时间为2~3小时；

1mL二氯甲烷加入0.05~0.1g式（VI）所示化合物；

式（VI）所示化合物与溴素的物质的量之比为1:1；

所述采用二氯甲烷作为溶剂的溴素溶液中，溴素与二氯甲烷的体积比为0.2~0.4:1。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）包括如下子步骤：将式（VII）所示化合物悬浮于的醇溶剂中，搅拌下，向其中加入叔丁醇钾，加毕，在25~90℃温度下反应，待反应完全后，淬灭反应，然后萃取，将有机相洗涤，干燥，得到式（VIII）所示化合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，温度为溶剂回流温度；所述醇溶剂为C1-C4的醇，优选为叔丁醇；所述反应时间为4~6小时；

1mL叔丁醇中加入0.1~0.15g式（VII）所示化合物；

式（VII）所示化合物与叔丁醇钾的物质的量之比为1:2.5。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）包括如下子步骤：将式（VIII）所示化合物悬浮于乙醇中，1mL乙醇中加入0.1~0.15g式（VIII）所示化合物，搅拌下，向其中加入的盐酸，所述盐酸的浓度优选为6 mol/L，盐酸与乙醇的体积比为1~2:1，加毕，在25~100℃温度下反应，优选为100 ^oC，反应时间为4~6小时，待反应完全后，冷却到室温，然后过滤，固体洗涤后，得到氮杂二苯并环辛炔盐酸盐。