[发明专利]一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杂质金属离子分离方法。特别涉及一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法。

背景技术

目前，工业生产钛白粉有硫酸法、氯化法两种方法。我国钛白粉生产以硫酸法为主。硫酸法生产钛白粉是以钛铁矿为原料，经过钛铁矿的粉碎、酸解、沉降及泥浆处理、一次控制过滤、结晶、亚铁分离、二次精过滤、浓缩、水解、一次水洗(漂白)、二次水洗、盐处理、煅烧、中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎等工艺过程，最后制备成品钛白粉。由于钛铁矿中除了含有钛元素以外，还含有Fe、Cr、Mn等杂质金属元素(其中铁含量最多)，这些杂质金属元素在钛白粉生产过程中也与硫酸反应，生成Fe²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mn²⁺等金属离子进入溶液中。当硫酸钛、硫酸氧钛水解生成偏钛酸沉淀后，为了除去Fe²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mn²⁺等金属离子，进行一次水洗(漂白)、二次水洗。每生产1吨钛白粉会产生8-10吨酸性废水，不但消耗大量的水，而且不能完全消除杂质金属离子对钛白粉品质的影响。

因此，一种既能除去Fe²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mn²⁺等杂质金属离子，又能节约资源降低能耗的杂质金属离子的分离方法成为解决问题的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种既能除去Fe²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mn²⁺等杂质金属离子，又能节约资源降低能耗的杂质金属离子的分离方法。

为实现上述目的，本发明包括如下的技术方案：一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法，包括以下步骤：

a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入氨水，将溶液的pH调至1.5～2.0；

b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，继续搅拌15～25min；

c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；

d、将步骤c中所得沉淀洗净，在105～110℃下烘干，获得偏钛酸；

e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至780～820℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉；

f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；

g、将步骤c中所得固体悬浮物洗净,获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。

作为进一步优选，步骤a中所述氨水的质量分数为36％。

作为进一步优选，步骤d中所述沉淀洗净是指洗涤沉淀后的蒸馏水中无SO₄^2-检出。

作为进一步优选，步骤g中所述固体悬浮物洗净是指洗涤固体悬浮物后的蒸馏水中无SO₄^2-检出。

本发明的有益效果是：1、二甲基二硫代胺甲酸钠与Fe²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mn²⁺等金属离子反应完全，可制备出无杂质金属离子的钛白粉，提高了钛白粉产品的品质；2、在常温常压下反应，工艺简单；3、水解后生成的偏钛酸沉淀不用两次水洗，节约资源，降低能耗，减少了生产工艺流程，提高了生产效率，减少废水的产生；4、总体上不需改变原来生产工艺，操作简单；5、废酸得到利用副产硫酸铵。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1

a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入质量分数为36％的氨水，将溶液的pH调至1.8，溶液中的硫酸与氨水反应，化学方程式如下：

H₂SO₄+2NH₃＝(NH₄)₂SO₄