[发明专利]一种银杏叶总黄酮及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种银杏叶总黄酮及其制备方法，具体涉及一种银杏叶提取物中制备总黄酮的方法，涉及从银杏叶提取物中分离纯化银杏总黄酮的生产工艺。

背景技术

银杏叶提取物(Ginko Biloba Extract，GBE)是以银杏Ginkgo biloba L.的叶为原料，采用适当的溶剂，提取的有效成分富集的一类产品，为浅黄棕色可流动性粉末，有本品固有的香气，味苦，具有活血、化瘀、通络的功效。目前国际通用的银杏叶提取物质量标准，即标准银杏提取物(银杏总黄酮≥24％，萜内酯≥6％，银杏酸≤10ppm)，由上世纪七十年代德国率先制定。

银杏叶提取物除具有显著的拮抗PAF受体外，还可以在抗炎、抗过敏、扩张血管、保护心脑血管、改善外周血液循环、降低血清胆固醇及辅助抗癌等方面发挥药效，广泛应用于心脑血管、神经等系统疾病的防治和保健。银杏叶中黄酮类成分，具较好的抗心肌缺血、抗凝、抗缺氧和增强短期记忆力、清除自由基、延缓衰老等药理作用。

研究表明，高纯度的银杏黄酮较之普通的标准银杏提取物在治疗心脑血管疾病方面具有更好的疗效。然而，目前高纯度黄酮的提取分离方法报道中，多是从银杏叶中直接提取分离，其黄酮含量较少，只收集某一浓度梯度的流分，其产率较低，含黄酮种类少，且多为活性较差的芦丁等，与标准银杏叶提取物相比，差异较大。CN 102138945 A中涉及一种黄酮活性物质的分离方法，其操作步骤繁琐、过程复杂，且在保证得率25％的情况下，其黄酮含量仅达22％。CN 102078341 A中提到一种高纯度银杏黄酮的制备方法，其过大孔树脂柱分离时，为了得到高纯度黄酮，只收集50％-70％乙醇高黄酮含量部位的洗脱液，所得到的黄酮类成分有两方面不足：第一，一味的追求纯度，致使其得率大大下降，不足20％，造成了极大的资源浪费；第二，该工艺分离后只得到了弱极性和中等极性银杏黄酮，其所含的黄酮成分，与标准银杏叶提取物相比，种类差异较大，难以和银杏叶提取物相比较。

目前银杏叶提取物的制备工艺尚趋完善，但高纯度银杏黄酮的提取关键技术更是有待进一步发展，具备重要的医疗及科研意义。

技术方案

1.本发明涉及一种银杏叶总黄酮，黄酮含量≥42％。

2.本发明的一种银杏叶总黄酮的来源包括而不限制于银杏叶提取物；本发明涉及一种自银杏叶提取物中制备总黄酮的方法。

3.本发明将银杏叶提取物用乙醇溶解，D101型大孔树脂拌样上样，过大孔树脂柱分离，不同梯度的乙醇水溶液洗脱，收集10％-70％之间的流分，浓缩、干燥。溶剂溶解，静置、抽滤，弃渣，取滤液，真空干燥，研细、即得。

4.本发明将银含叶提取物40℃水浴条件下乙醇溶解，D101型大孔树脂拌样上样，过大孔树脂柱分离，不同梯度的乙醇水溶液洗脱，收集10％-70％之间的流分，浓缩、干燥。溶剂溶解，静置、抽滤，弃渣，取滤液，真空干燥，研细、即得。

5.乙醇水溶液的梯度分别是：水、10％乙醇、30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇、乙醇。

6.本发明涉及一种银杏叶总黄酮的制备方法。其特征在于：以银杏叶提取物为原料，其工艺步骤包括：

(1)对银杏叶提取物样品预处理：乙醇溶解后，加入大孔树脂拌样；

(2)大孔树脂柱洗脱：将步骤(1)处理好的拌样大孔上样，分别不同梯度的乙醇对大孔树脂柱进行洗脱；乙醇水溶液的梯度分别是：水、10％乙醇、30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇、乙醇；

(3)收集洗脱液：收集步骤(2)中自大孔树脂柱中流出的10％-70％乙醇部位的洗脱液；

(4)减压浓缩：将步骤(3)中的洗脱液按梯度进行减压浓缩，合并浓缩液、蒸干；温度控制45-60℃；真空度控制0.1MPa；

(5)溶解：步骤(4)蒸干得到的沉淀，加有机溶剂溶解；

(6)静置；

(7)过滤，弃渣，取滤液；

(8)真空干燥、研细粉，即得。或；

(9)含量测定：照《中国药典》银杏叶中总黄酮醇苷含量测定方法测定

总黄酮醇苷含量＝(槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量)*2.51

本发明涉及一种银杏叶提取物中制备总黄酮的方法，其特征在于：

(1)-(6)同上

(7)过滤，弃渣，取滤液；用有机溶剂洗涤残渣，取洗液；合并滤液和洗液；有机溶剂优选是乙醇；

(8)真空干燥、研细粉，即得；

本发明所得的活性物质中，黄酮含量≥42％；产率≥73％；