[发明专利]一种氯代苯酐的制备方法

权利要求书

1.一种氯代苯酐的制备方法，其特征在于反应为四步反应，步骤如下：

步骤1、还原反应

以硝基邻苯二甲酸为原料，在催化剂条件下，经过高压加氢反应，其中反应温度为60-100℃，压力为0.5-2.0MPa，反应时间为3-15小时，制得氨基邻苯二甲酸；

各组份的使用比例为：水：硝基邻苯二甲酸(mol/mol)＝100∶10-100∶40，催化剂的用量为硝基邻苯二甲酸用量的0.08-0.8％(mol/mol)；

步骤2、重氮化反应

以步骤1所制备的氨基邻苯二甲酸为原料，在5℃以下以亚硝酸钠的水溶液中进行重氮化反应，反应时间为0.5-3小时，制得重氮盐；

步骤3、氯代反应

以步骤2所制备的重氮盐为原料，与氯化试剂进行氯代反应，其中，氯代反应温度为5℃以下，反应时间为0.5-6小时，制得粗氯代邻苯二甲酸；

步骤4、脱水，精馏提纯

将粗氯代邻苯二甲酸放入精馏提纯装置，加热到120-260℃，在真空状态下脱水，精馏提纯，得高纯度氯代苯酐。

2.根据权利要求1所述的一种氯代苯酐的制备方法，其特征在于所述的硝基邻苯二甲酸为3-硝基邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸、3(4)-硝基邻苯二甲酸混合物其中的一种；步骤1所制备的氨基邻苯二甲酸为对应采用硝基邻苯二甲酸原料制备的3-氨基邻苯二甲酸、4-氨基邻苯二甲酸、3(4)-氨基邻苯二甲酸混合物其中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种氯代苯酐的制备方法，其特征在于所述步骤1中催化剂为骨架镍或Pd/C中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种氯代苯酐的制备方法，其特征在于所述步骤2重氮化反应过程中，亚硝酸钠与氨基邻苯二甲酸(mol/mol)的比例为1∶1～3。

5.根据权利要求1所述的一种氯代苯酐的制备方法，其特征在于所述步骤3的氯代反应过程中，氯化试剂为氯化镁、氯化亚铜、氯化钠、次氯酸钠中的一种或两种及以上原料。