[发明专利]复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料及其制备方法在审
申请号: | 201510022101.3 | 申请日: | 2015-01-16 |
公开(公告)号: | CN104638235A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 谢贤宁;林群;刘颖丹;张顺中;严玲 | 申请(专利权)人: | 苏州容电储能科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01M4/58 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陈忠辉 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 纳米 阵列 磷酸 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料,其特征在于:包括有全覆盖碳层的纳米LiFePO4,所述全覆盖碳层的纳米LiFePO4的外表面部分覆盖有碳纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料,其特征在于:所述的全覆盖碳层的纳米LiFePO4厚度为1-10 nm,所述碳纳米管阵列度为个0.1-0.5μm。
3.复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:首先制备前驱体LiFePO4;之后,制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4;最后,制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂。
4.根据权利要求3所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述的前驱体LiFePO4制备过程为,
步骤①,称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7 放入到溶剂中,采用超细研磨机纳米化处理,烘干后粉碎得到纳米混合物;
步骤②,将混合物在纯度为5%的还原气氛保护下进行低温预烧,从室温升温至350℃-380℃后进行恒温2至4小时;
步骤③,将步骤②处理后的混合物在还原气氛保护下进行高温烧结,升温至650℃后,保持恒温5至10小时;
步骤④,混合物在纯度为5%的Ar与H2还原气氛保护下高温烧结:从350℃升温至650℃,在650℃恒温5-10小时,继续在还原气氛下降到室温,再将固体粉碎后得到颗粒平均粒径为0.2-5.0μm 的前驱体LiFePO4。
5.根据权利要求4所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述的称取过程为,按照摩尔比1 :1 :2 :0.6 称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7,所述的溶剂为去离子水,所述的粉碎过程采用球磨机进行。
6.根据权利要求3所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述的制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4的过程为,
步骤①,称取有机聚合物和前驱体LiFePO4,分别放于氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B中,
步骤②,将氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B,按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中,开始通入惰性保护气体,
步骤③,调节惰性保护气体流量为20至100sccm,从室温升温至800℃,
步骤④,保持800℃恒温2至4小时后,降到室温,得到全覆盖碳层的纳米LiFePO4。
7.根据权利要求6所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述的有机聚合物称取0.1g,前驱体LiFePO4称取1.0g,所述的有机聚合物是聚苯胺或聚氯乙烯。
8.根据权利要求6所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述的惰性保护气体为N2。
9.根据权利要求3所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述的制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂过程为,
步骤①,通入惰性保护气体,调节惰性保护气体的气流量为80sccm;
步骤②,从室温升温至680℃后,通C2H2气体作为碳源,C2H2气体流量为20~50sccm,调节惰性保护气体流量为60sccm;
步骤③,在600℃恒温2小时后,降到室温,得到复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂材料。
10.根据权利要求9所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述的惰性保护气体为Ar。
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