[发明专利]一种4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及到4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的制备工艺。

背景技术

白皙的皮肤一直是众多消费者尤其是亚洲女性追求的目标，而美白淡斑的原料也层出不穷，传统的原料通常见效速度慢，一般需两个月以上才能感到初步效果，而这样常常会令消费者逐渐失去耐心。而作为间苯二酚衍生物的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚（又名苯乙基间苯二酚，英文名称Phenylethyl Resorcinol）其对酪氨酸酶和黑色素B16细胞活性的抑制能力强，其美白效果达到传统美白原料的几十倍甚至上百倍，而其又是获得药监局注册的少数原料之一，因此备受关注，具有良好的应用前景。

目前，在将4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的粗品进行纯化时，一般采用两种方式，第一种方式是硅胶柱层析分离法，该方法分离效果好，但分离效率低，成本高，所用溶剂量大。第二种方式是蒸馏分离法，该方法是最传统的一种分离方法，采用该方法进行纯化时会因为产品的热敏性导致对设备的高要求化，这样无形中大大增加了产品成本。

目前4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚大部分采用进口，价格昂贵，大大限制了产品的推广使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的制备工艺。它采用间苯二酚和苯乙烯为原料，在催化剂的作用下于溶剂中反应，一定温度下，反应转化率可达60%以上，经纯化重结晶，含量可达99% 以上。

本发明采用的技术方案是：4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的制备工艺，依次包括以下步骤：

a.将间苯二酚、催化剂加入反应容器中，加入溶剂升温搅拌溶解，所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸或者大孔径离子交换树脂，用量为间苯二酚重量的0.2-0.5倍，所述溶剂为甲苯、正己烷、正庚烷或者其混合物，所述溶剂的用量为间苯二酚重量的1.0-2.0倍；

b.待上述物料升温至60℃-95℃并完全溶解后，加入重量为间苯二酚0.6-1.2倍的苯乙烯，保温反应2-5小时；

c.反应完毕，降温冷却，并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，将有机相浓缩，降温结晶，得粗品；

d.将粗品置于粗品重量1.5-2.0倍的溶剂中重新结晶，得4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚，所述溶剂为甲苯、正己烷、正庚烷或者其混合物；

e.将步骤d所得的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚，离心分离，于一定温度下减压干燥得到含量大于99%的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚。

具体的，所述步骤a中的反应容器为带有搅拌器的不锈钢或搪瓷反应釜，搅拌速度为70-100rpm。

采用本发明的制备工艺人工合成的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚，间苯二酚残留低，成品可达到99%以上的纯度，足以满足市场需求。成本低，合成工艺简单，易于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

在500L搪瓷反应釜中，加入甲苯50kg、间苯二酚50kg，盐酸10kg，搅拌混合0.5小时至溶解，搅拌速度为70rpm。然后加入苯乙烯30kg，升温至60度，保温反应2小时。然后降温至室温，加入饱和的碳酸氢钠溶液100kg，搅拌30分钟，分除水相，有机相再重复上述洗涤2次，真空浓缩至轻微粘稠，降温析晶，离心分离得粗品。取粗品10kg在15kg的甲苯中溶解，重结晶，离心分离，于45度下减压干燥得到4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚，含量99.3%。

实施例2

在500L搪瓷反应釜中，加入正己烷120kg、间苯二酚80kg，硫酸30kg，搅拌混合0.5小时至溶解，搅拌速度为80rpm。然后加入苯乙烯72kg，升温至75度，保温反应3小时。然后降温至室温，加入饱和的碳酸氢钠溶液200kg，搅拌30分钟，分除水相，有机相再重复上述洗涤2次，真空浓缩至轻微粘稠，降温析晶，离心分离得粗品。将10kg粗品于16kg的正己烷中溶解，重结晶，离心分离，于45度下减压干燥得到4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚，含量99.2%。

实施例2