[发明专利]一种二氧化硅/金复合粒子的制备方法有效
申请号: | 201510023876.2 | 申请日: | 2015-01-16 |
公开(公告)号: | CN104550942A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 王睿;纪小会;杨文胜 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 复合 粒子 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅/金复合粒子的制备方法,具体步骤为,以表面带金成核点的二氧化硅作为种子,以柠檬酸钠和四氯金酸作为反应物,在搅拌条件下加入盐酸羟胺作为还原剂,室温下反应1~5分钟,得到二氧化硅/金复合纳米粒子;所述四氯金酸的用量为每克种子使用14.4mmol四氯金酸,所述的柠檬酸钠和四氯金酸的摩尔比为1:1~40:1,盐酸羟胺和四氯金酸的摩尔比为1.4:1。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/金复合粒子的制备方法,其特征在于,所述的种子的浓度为1.87×10-4g/ml;所述的四氯金酸的浓度为0.3mM;所述的柠檬酸钠的浓度为0.17M~1.0M;所述的盐酸羟胺的浓度为40mM。
3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化硅/金复合粒子的制备方法,其特征在于,所述的种子是用下述方法制得的:将乙醇、质量分数为25%的浓氨水和水按体积比50:4:1在搅拌下水浴加热至40℃,同时加入正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷,按体积比,所述的乙醇:正硅酸乙酯:3-氨丙基三乙氧基硅烷=300:1:1;反应9小时,离心水洗3次,分散在水中得到浓度为9×10-4g/ml、平均尺寸为120nm的二氧化硅粒子;取上述二氧化硅粒子分散液加入到浓度为0.25mM的HAuCl4溶液中,冰水浴搅拌下加入质量分数5%的柠檬酸钠溶液和浓度为0.01M的NaBH4溶液,按体积比,所述的二氧化硅粒子分散液:HAuCl4溶液:柠檬酸钠溶液:NaBH4溶液=2:20:100:1,继续搅拌6分钟,离心,分散在水中,得到浓度为1.87×10-4g/ml的表面带金成核点的二氧化硅的水的分散液。
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