[发明专利]用于固体比热容计量标准装置的绝热跟踪装置

说明书

本发明属于计量科学领域，涉及一种用于固体比热容计量标准装置的绝热跟踪装置。所述绝热跟踪装置由内向外依次包括杜瓦瓶(21)、跟踪屏(22)、隔热屏(23)和壳体(24)，其中，所述杜瓦瓶(21)由瓶体和瓶盖组成，所述瓶体和瓶盖均由耐高温双层石英玻璃制成；所述跟踪屏(22)由紫铜制成，在瓶底布置有片状陶瓷加热器(221)和工作温度传感器(222)；所述隔热屏(23)由不锈钢制成，为多层结构；所述壳体(24)由不锈钢制成，由壳体和壳底组成，壳体和壳底采用真空密封法兰连接，壳底安装有真空高密度连接器、高精度压力传感器和充排气接口。该绝热跟踪装置解决了温度梯度的问题，确保了固体比热容计量标准装置样品容器的高绝热性，从而确保精确测量固体比热容。

技术领域

本发明属于计量科学领域，涉及一种用于固体比热容测量的固体比热容计量标准装置以及该装置中包括的样品容器和绝热跟踪装置，以及采用该固体比热容计量标准装置的测量方法。

背景技术

比热容(简称热容)是材料的热物性之一，通过热容的测量，一方面可以得到焓、熵、Gibbs自由能等基础热力学数据，另一方面还可以得到有关物质的结构、相变等方面的重要信息。热容的测定方法分为绝对法和相对法，相对法主要包括DSC、DTA等，其精度及准确度远远低于绝对法。从我国热容量值溯源体系(如图1所示)可以看出相对法的热力学数据测量需要通过一级α-Al₂O₃摩尔热容标准物质进行校准，才能保证量值的准确可靠。其中作为量值溯源载体的标准物质是实现有效测量即准确、可比、可溯源的根本保证，国家测量基标准是标准物质量值溯源的源头，是保证量值溯源的核心问题。各国的国家计量院为了发展贸易、规范市场次序、推动技术进步，不断提高国家基标准装置的测量水平，研制开发相关的标准物质以保持在激烈的市场竞争中的优势地位。目前我国一级α-Al₂O₃摩尔热容标准物质和一级热分析标准物质缺乏计量标准装置定值，原有的一级标准物质数量有限，作为国家最高一级的计量机构，建立固体比热容计量标准装置为标准物质定值，从而提升全国热力学测量数据的测量水平，保证我国相关测量分析仪器测量数据的准确，同时也为开拓更宽温度范围的标准物质奠定良好的基础，因此，建立固体比热容计量标准装置的工作是迫在眉睫。

固体比热容测量装置按加热方式不同分为两种类型：一种为间断加热型，一种为连续加热型。对于中温范围而言，一般采用间断式的加热方式。加热连续或间断是根据需要来通过控制器调节实现的。在整个温度区间中，每升高5度或10度，停止加热，进入平衡期，达到平衡条件后，继续加热，这就是所称的间断式加热。

为研制出高精度高准确度的热容测量装置，需要研制一套绝热热量计装置，而装置最核心的部分为样品容器的设计、跟踪屏及绝热设计。其中，样品容器具有盛放样品、安置加热器和保持温度场均匀的作用。跟踪屏和绝热设计则围绕着抑制、隔离热量散失的三种途径。热量散失有三种途径，对流、传导和辐射，跟踪屏和绝热设计需要围绕这三个途径展开。