[发明专利]一种微细片层矿物径厚比的测算方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉体材料工业测试研究领域，尤其涉及一种微细片层矿物径厚比的测算方法。

背景技术

片层矿物径厚比测试的基础是矿物粒径的测试，现有的粒径测试方法主要有沉降法、比重计法、筛分法、激光法、图像法、电阻法、透气法等。其中电阻法是唯一一种能三维测试矿物体积的粒径测试方法，而图像法是唯一一种能直接观察矿物形貌和粒径的测试方法。

电阻法是让被测颗粒通过小孔管的小孔，排开相同体积的电解液，被测颗粒电阻极大或和电解液电阻相差极大，导致小孔两端电压发生较大改变。将电压变化的电信号转化为脉冲信号，利用脉冲高度和被测颗粒的粒径的数学关系，测试被测颗粒的粒径。

图像法是将被测颗粒粉末干燥、制样、镀膜，放入扫描电镜或者透射电镜中测试，得到SEM或TEM图像，通过专业软件标注被测颗粒粒径。

国外关于径厚比研究较早，1965年Bundy等通过观察大量高岭石的透射电镜(TEM)图片，根据其阴影来判断高岭石的直径和厚度，计算径厚比；随后Morris等使用相同方法对高岭石径厚比进行测试。1993年Slepetys和Cleland尝试使用沉降法和激光法联用进行粒径分析，研究了激光衍射和单粒子光散射与片层径厚比的对应关系。2011年Gantenbein总结了前人测试手段，提出了通过分析利用氮吸附比表面积和综合利用粒径数据来测算层状矿物的径厚比。

而国内关于径厚比的报道却十分稀少，1998年任耀武利用偏光显微镜对少量层状矿物径厚比测量。2006年冯启明拍摄大量石墨的扫描电镜图像，研究石墨的径厚比。2008年白翠萍采用环氧树脂法、压片法等较系统的研究了云母的径厚比测试方法。

现有的径厚比测试方法多用图像法，大量观测并标注被测颗粒的粒径和厚度，作比得到径厚比。这种方法工作量极大，特别在颗粒选择和厚度标注中存在很大的随机性和误差。微细片层矿物的厚度一般在几纳米到两百纳米之间，运用软件手动标注的误差可能在30％甚至60％左右。且将片层矿物“立”起来测试端面厚度是一个十分困难复杂的过程，大部分扫描电镜图像中立面片层矿物所占百分比低，不得不拍摄几倍乃至几十倍数量的扫描电镜图像，大大的增加了测试成本和仪器耗损。

鉴于此，提出本测试方法的技术方案。

发明内容

本发明为解决现有的片层矿物径厚比测量技术中存在的工作量大，测试误差大、测试费用高等问题，提供了一种微细片层矿物径厚比的测试方法。技术方案如下：

(1)将待测片层样品配成溶液；

(2)调整溶液的PH值；

(3)向溶液添加分散剂分散；

(4)对溶液进行超声波分散，制备悬浮液；

(5)取适量悬浮液均匀分散于电阻法仪器样品杯中，并将抽空空气但充满所述电解液的微孔管放置在所述电解液中，在所述微孔管内外的电解液中安装正负两个电极，并在所述电极的两端施加预定的电压；

(6)取适量样品粉末，干燥、镀膜。利用扫描电镜或者透射电镜测量；

(7)根据所得公式计算径厚比。

本发明中，所述步骤(1)中，所述的片层样品与水混合的质量比为1:3～15；

本发明中，所述步骤(1)中，所述去离子水必须为经0.2-0.45μm过滤膜过滤的去离子水；

本发明中，所述步骤(2)中，滴加氢氧化钠或碳酸氢钠溶液调节PH值使得片层样品溶液保持微碱性，其pH值保持在7.5-11之间，优选8-10；

本发明中，所述步骤(3)中，所述分散剂选自焦磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、氨基酸盐中一种或几种联用，分散剂与水的比例为0.1-1％之间，优选0.2-0.5％

本发明中，所述步骤(4)中，超声波分散，所需时间为10—30分钟，优选20分钟，

本发明中，所述步骤(5)中，选用仪器为以电阻法测试粒度的仪器，包括美国贝克曼库尔特粒度分析仪、亚欧/DP-RC-3000型电阻法粒度仪、OMEC-RC-2100型电阻颗粒计数仪等中的一种，优选美国贝克曼库尔特粒度分析仪；

本发明中，所述步骤(5)中，将片层样品悬浮液均匀分布于电解液中，浓度应为2％-10％，优选5％-8％。；

本发明中，所述步骤(5)中，针对所测片层样品的粒径大小，选择合适的微孔管：微孔孔管大小为颗粒粒径大小的1.5-50倍。

本发明中，所述步骤(6)中，选用仪器为以图像法测试粒度的仪器，包括日立S-4800扫描电子显微镜、日本JSM35CF电子扫描显微镜等。