[发明专利]一种金属氧化物纳米线的可控图案化超快激光复合制备方法有效
申请号: | 201510025963.1 | 申请日: | 2015-01-19 |
公开(公告)号: | CN104649233B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 钟敏霖;范培迅;张红军 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B13/14 | 分类号: | C01B13/14;C01G3/02;C01G9/02;C01G23/047;C01G49/06;C01G41/02;C01F5/04 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人: | 关畅,王春霞 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 氧化物 纳米 可控 图案 化超快 激光 复合 制备 方法 | ||
1.一种金属氧化物纳米线的可控图案化超快激光复合制备方法,包括以下步骤:
(1)按照预先设计的图案,用超快激光辐照块体金属的表面,在所述块体金属的表面得到图案化的微纳米结构,即金属氧化物纳米线前驱体;
(2)在氧化气氛下,加热附着有所述金属氧化物纳米线前驱体的块体金属并保温,冷却后即在所述金属氧化物纳米线前驱体上原位生长出所述金属氧化物纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属氧化物为CuO、Cu2O、ZnO、TiO2、MgO、Fe2O3、WO3或WOx;
所述块体金属为块体铜、块体锌、块体钛、块体镁、块体铁或块体钨,所述块体金属的厚度为10μm~1cm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法在超快激光辐照之前,还包括去除所述块体金属的表面的金属氧化物的步骤。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述超快激光为红外光、可见光或紫外光;
所述超快激光的脉冲宽度为50飞秒~20皮秒,脉冲频率为1KHz~4MHz,平均功率为1W~400W。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述辐照是通过下述1)、2)或3)中的方式进行的:
1)单点辐照;
2)振镜扫描;
3)振镜扫描与数控X-Y平台配合。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述单点辐照中,辐照面积不小于100μm2;
所述振镜扫描为下述1)或2):
1)所述振镜扫描的扫描路径为平行线、交叉线或螺旋线;所述振镜扫描的扫描间距为1μm~100μm,扫描速度为1mm/s~10m/s;
2)所述振镜扫描的扫描路径为点阵;所述振镜扫描的点间距为1μm~100μm,单点作用脉冲数为1~2×106。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述微纳米结构为微米结构、纳米结构或微纳米双尺度复合结构;
所述微米结构为微米凸起和/或微米凹坑,所述微米结构规则分布或随机分布;
所述纳米结构纳米波纹、纳米颗粒或纳米颗粒的团簇结构;
所述微纳米双尺度复合结构为在所述微米凸起和/或所述微米凹坑表面上自组装形成纳米波纹、纳米颗粒或纳米颗粒团簇后的复合结构。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述加热时,将所述金属氧化物纳米线前驱体置于耐热小舟中,所述耐热小舟的材质为石英或三氧化二铝;
所述加热时,升温速率为1~10℃/min;
所述保温的温度为400~600℃,时间为5min~5天;
所述冷却为随炉冷却或从炉中取出后强制冷却。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的图案化的金属氧化物纳米线。
10.根据权利要求9所述的图案化的金属氧化物纳米线,其特征在于:所述金属氧化物纳米线呈锥状,直径为10~500nm,长度为1~50μm;
所述金属氧化物纳米线与所述金属氧化物纳米线前驱体的表面垂直。
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