[发明专利]一种基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法

权利要求书

1.一种基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤1、将一定比例的苯乙烯类单体、交联剂和致孔剂混合均匀后，注入反应模具中，并升温至一定温度进行原位共聚反应一段时间，得到整体聚合物材料；

步骤2、将步骤1得到的整体聚合物材料以索氏提取或连接至液相色谱泵冲洗的方法去除内部的致孔剂，得到整体多孔材料；

步骤3、利用亲水性的乙烯基单体对步骤2所得到的整体多孔材料的孔道表面进行接枝聚合改性；

步骤4、将表面接枝的聚合物长链上的大量羟基逐步进行衍生，并链接linker基团,得到链接linker的固相合成介质。

2.根据权利要求1所述基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，

所述苯乙烯类单体包括聚乙烯基苄氯；

所述交联剂包括：二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和二乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种；

所述致孔剂由十二醇和环己醇按照质量比1:1组成。

3.根据权利要求1所述基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：

首先将苯乙烯类单体与交联剂按照质量比1:1～1:2进行混合；

然后加入致孔剂，该致孔剂质量为所述苯乙烯类单体与交联剂质量和的1.5倍；

再加入引发剂偶氮二异丁腈，将上述组分完全混合形成均匀溶液；

将所述溶液装入一定形状的反应模具中，密封后放置于水浴锅中，其中聚合温度范围为60～80℃，反应时间为12～24h，最终制得整体聚合物材料。

4.根据权利要求1所述基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，在步骤2中以连接至液相色谱泵冲洗的方法去除内部的致孔剂，具体包括：

将所述反应模具连接于液相色谱泵，用甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种混合物的溶剂作为流动相，进行冲洗以去除致孔剂；

其中，冲洗流速为0.2～0.5mL/min，流动相所采用的溶剂体积为50～100mL。

5.根据权利要求1所述基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，在步骤3中，利用亲水性的乙烯基单体对步骤2所得到的整体多孔材料的孔道表面进行接枝聚合改性，具体包括：

向步骤2所得到的整体多孔材料中加入一定比例的亲水性单体、溶剂和原子转移自由基聚合引发剂；

在65～80℃的反应温度下对材料表面进行接枝聚合反应，反应时间为4～12h；

然后对反应后的材料进行清洗，得到表面带有大量羟基的亲水接枝改性材料。

6.根据权利要求5所述基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，

所述亲水性单体包括：甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸聚乙二醇酯、单甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸聚乙二醇酯和单甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或者多种的混合物；

所述溶剂包括：去离子水、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和二氧六环中的一种或多种的混合物；

所述原子转移自由基聚合引发剂具体包括组分：氯化亚铜和催化剂配体；其中，所述催化剂配体包括：2,2-联二吡啶、四甲基乙二胺、N,N,N,’N,”N,”-五甲基二亚乙基三胺和1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺中的一种或多种的混合物。

7.根据权利要求6所述基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，

所述亲水性单体的加入比例为步骤2所得到的整体多孔材料质量的3～6倍；

所述原子转移自由基聚合引发剂中的氯化亚铜的加入比例为所述亲水性单体摩尔数的1～10％，且所述氯化亚铜和催化剂配体的摩尔比为1:1。

8.根据权利要求1所述基于整体聚合物材料的固相合成介质的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述将表面接枝的聚合物长链上的大量羟基逐步进行衍生，并链接linker基团,得到链接linker的固相合成介质，具体包括：

将步骤3得到的表面接枝的聚合物长链上的大量羟基分别逐步进行衍生，依次为卤化、胺化和偶联linker基团，得到链接linker的固相合成介质。