[发明专利]微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米碳的制备方法，特别是指一种负载Pt的纳米碳颗粒的制备方法。

背景技术

不同的纳米碳材料具有不同的功能，如石墨纳米碳颗粒具有强大的吸附能力，容易与组织细胞吸附。该类纳米颗粒具有很好的细胞相容性、增敏效应，在细胞学领域有很大的潜在价值。作为新兴材料，纳米碳材料在军工国防方面也有重要作用；具有金或铂涂层的表面功能化纳米碳颗粒可作为光还原剂催化CO₂转化为碳氢化合物；荧光纳米碳颗粒不仅具有良好的生物相容性和易于表面功能化等优点，还具有可实现转换荧光发射并且发光稳定的特性,所以在生物医药领域有重要的应用价值。纳米碳材料多种多样，各自具有不同的特点与应用。

目前，纳米碳颗粒的制备方法可以分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法即从较大的碳结构剥落制备纳米碳颗粒的物理方法，主要包括：电弧放电法、激光刻蚀法、电化学法、酸回煮法。自下而上法即由分子前驱体制备纳米碳颗粒的化学方法，主要包括：支持合成法、有机物碳化法。这些合成方法各自存在一定的不足，纳米碳颗粒的形貌、产量以及质量难以达到精确控制，不能达到大规模的简单合成。对于其生长机制也缺乏探讨，特别是由于合成方法的限制使其在应用方面的研究尚处于起步阶段。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，在制备负载Pt的纳米碳颗粒时更为经济、便捷和环保。

基于上述目的本发明提供的一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)取石墨放入装有H₃PW₁₂O₄₀的三口烧瓶中，搭好回流装置，并在室温下搅拌3h，然后在140℃沸腾状态下回流10h；

(2)将所述三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型透析袋中，再将所述透析袋在去离子水中渗透；

(3)渗透后，将所述透析袋中的溶液调节pH值到5.5；

(4)将所述溶液装入离心管进行离心；

(5)离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；

(6)将步骤(5)稀释得到的溶液导入光反应器中照射；

(7)配置0.5ml、0.2M的H₂PtCl₆·6H₂O溶液，分10次加入到所述反应器中，随时调节pH值保持5.0-6.0；

(8)反应结束后得到悬浮液，将所述悬浮液烘干，得到固体颗粒即负载Pt的纳米碳颗粒。

优选地，所述步骤(1)中取了1g石墨，三口烧瓶中装有5M、150ml的H₃PW₁₂O₄₀。

优选地，所述步骤(2)中的渗透时间为2天，且每半天需换水一次。

优选地，所述步骤(3)中使用0.25M的NaOH来调节pH。

优选地，所述步骤(4)中以1500r/min的速度离心1h。

优选地，所述步骤(6)中的光源为微波炉500W，照射时间为360分钟。

优选地，所述步骤(7)中将H₂PtCl₆·6H₂O溶液加入到反应器中的时间间隔为36min。

优选地，所述步骤(8)中的烘干温度为40℃，烘干时间为5h。

从上面所述可以看出，本发明提供的一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，有益效果是：

本发明具有可连续生产，环境污染少等优点，在制备负载Pt的纳米碳颗粒时更为经济、便捷和环保。

附图说明

图1为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品UV图；

图2为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品粒径测试图；

图3为本发明实施例原料石墨的SEM图；

图4为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品TEM图；

图5为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品XRD图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。