[发明专利]一种双凝胶吸附剂及其制作方法在审
申请号: | 201510027074.9 | 申请日: | 2015-01-20 |
公开(公告)号: | CN104525135A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 陈慧;戴睿;单志华 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 吸附剂 及其 制作方法 | ||
1.一种双凝胶吸附剂及其制作方法,其所需要的材料有:明胶(分析纯)、双氧水(分析纯)、盐酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、氢氧化钙(分析纯)、磷酸(分析纯)、玉米淀粉(分析纯);其所需要的仪器有:98HW-1型恒温搅拌器、JSM26460扫描电子显微镜、JM-1200GX型透射电镜、X/max2000PC型X射线衍射仪、ASAP2020系列全自动快速比表面积及中孔/微孔分析仪;其制作步骤:(1)制备氧化淀粉、(2)制备氧化淀粉/明胶、(3)制备羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶、(4)分析羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶结构。
2.根据权利要求1所述的一种双凝胶吸附剂及其制作方法,其特征在于:其制备氧化淀粉方法为:于三颈瓶中加入质量分数为30%的玉米淀粉乳,用1%氢氧化钠和盐酸将其pH值调整到4.0;然后边搅拌边升温到80℃并保温1h,反应液的温度保持在50℃继续缓慢搅拌缓慢滴加玉米淀粉质量分数30%的双氧水,滴加完毕后反应6h,将混合液立即高速离心分离;获得的氧化玉米淀粉在真空干燥箱干燥,干燥箱温度为45℃,干燥24h;用电导滴定法测最终氧化淀粉含羧基量,盐酸羟胺电位滴定法测得醛基量。
3.根据权利要求1所述的一种双凝胶吸附剂及其制作方法,其特征在于:其制备氧化淀粉/明胶方法为:在50℃下配制浓度为3%的明胶溶液,加入适量氧化玉米淀粉,明胶和氧化玉米淀粉质量比为6∶4,调节pH为5.5;将反应液升温至80℃,前30min转速为100rpm,后30min转速为500rpm,制得氧化淀粉/明胶溶液。
4.根据权利要求1所述的一种双凝胶吸附剂及其制作方法,其特征在于:其制备羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶方法为:采用溶胶-凝胶法制备出含有Na2+离子羟基磷灰石配置成质量分数为30%溶液,加入到氧化淀粉/明胶体系的溶液中,羟基磷灰石占氧化淀粉/明胶固体质量的30%;保温60℃搅拌均匀,最终调节pH到9.2左右,冷冻干燥48h,获得乳白色胶状自组装羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶凝胶束,用于物理化学性能表征。
5.根据权利要求1所述的一种双凝胶吸附剂及其制作方法,其特征在于:其分析羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶结构方法为:
a)、红外光谱(FT-IR)分析:将制得的羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶杂化干凝胶冷冻干燥、研磨成粉,取适量样品和一定量的KBr研成盐片,于100℃下干燥4h,然后进行测试;
b)、X射线衍射光谱测定:取适量的羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶杂化干凝胶束的粉末于XRD-2000PS型X衍射仪上进行测试该杂化干凝胶束的物相及结晶度;
c)、扫描电镜分析羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶杂化干凝胶的微观结构及晶粒尺寸;
d)、全自动快速比表面积及中孔/微孔分析仪分析羟基磷灰石/氧化淀粉/明胶杂化干凝胶的比表面以及孔径。
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