[发明专利]一种硝酸咪康唑的制备方法在审
| 申请号： | 201510027502.8 | 申请日： | 2015-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN104610154A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 裴文;孙莉;王海滨;杨振平;杨涛 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;李世玉 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 咪康唑 制备 方法 | ||
1.一种硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述的方法为：以2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇、咪唑和2,4-二氯苄基氯为原料，以离子液体为反应介质，在10～100℃进行反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，用体积浓度15～50％的硝酸水溶液调反应液的pH值为1～3，静置分层，取下层回收离子液体，取上层减压浓缩至析出固体，取浓缩物冷却至室温后加入重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得硝酸咪康唑；所述的离子液体为1-甲基-3-取代基咪唑六氟磷酸盐，所述的取代基为C1～C10的烷基或芳基；所述2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇与咪唑和2,4-二氯苄基氯的投料物质的量之比为1：1～1.5：1～1.5，所述离子液体与2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇质量比为5～30:1。
2.如权利要求1所述硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐或1-甲基-3-苄基咪唑六氟磷酸盐。
3.如权利要求1所述硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇与咪唑和2,4-二氯苄基氯的投料物质的量之比为1：1.2～1.5：1.2～1.5。
4.如权利要求1所述硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述离子液体与2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇质量比为7～22:1。
5.如权利要求1所述硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述反应是在10～100℃下反应1～10小时。
6.如权利要求1所述硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述重结晶溶剂为无水乙醇。
7.如权利要求1所述硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述制备方法按如下步骤进行：将2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇、咪唑、2,4-二氯苄基氯和离子液体混合，在50～80℃下反应5～8小时，反应结束后，将反应液冷却至室温，用体积浓度15～50％的硝酸水溶液调反应液的pH值为1～2，静置分层，取下层回收离子液体，取上层减压浓缩至析出固体，取浓缩物冷却至室温后加入无水乙醇重结晶，取晶体干燥，获得硝酸咪康唑；所述的离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐或1-甲基-3-苄基咪唑六氟磷酸盐；所述2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇与咪唑和2,4-二氯苄基氯的投料物质的量之比为1：1.2～1.5：1.2～1.5，所述离子液体与2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇质量比为7～22:1。
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