[发明专利]基于琼脂糖的尺寸可调微-纳碳球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微-纳碳球的制备方法，尤其是一种基于琼脂糖的尺寸可调微-纳碳球的制备方法。

背景技术

具有高的化学稳定性、良好的高温耐热性能的碳材料，在生物和电子领域中均有着广泛的应用前景；其中，球状碳材料以其自身的导电性、高的比表面积，以及优异的机械性能等特质，在催化剂载体、甲醇燃料电池催化剂、药物载体、去除水中的有机污染物、二次锂离子电池、润滑剂等方面展现出了广泛的应用前景，引起了人们极大的关注。此外，由于碳球易于通过高温燃烧分解的简单方法而被去除，且空心纳米材料具备低密度、高比表面积和良好的穿透性，可应用于催化、传感、环境、锂离子电池等领域；由此，碳球也可作为模板而广泛地用于制备各种不同结构的空心纳米材料。近年来，人们为了获得碳球，作了一些有益的尝试和努力，如中国发明专利申请CN 101875489 A于2010年11月3日公布的一种大尺寸碳球的制备方法。该申请文件公开的制备方法的步骤为，(1)将阴离子表面活性剂加入到葡萄糖溶液中形成混合液，该混合液中葡萄糖和阴离子表面活性剂的浓度分别为0.2～0.6g/ml和0.005～0.02g/ml；(2)将上述混合液加热到230～250℃，保温500～800分钟，然后，冷却至室温；(3)将产物取出，经洗涤、抽滤和干燥工艺，即可得大尺寸碳球。这种方法虽也能获得碳球，然其却存在着不尽人意之处，首先，碳球的尺寸为5～15μm，偏大的尺寸不利于其应用于特定的场合，如电化学储能，空心模板等；其次，反应的温度偏高；最后，不能获得微-纳米级的碳球。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种产物的球径为微纳米级，反应温度低的基于琼脂糖的尺寸可调微-纳碳球的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：基于琼脂糖的尺寸可调微-纳碳球的制备方法采用水热碳化法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先按照重量比为0.15～3：100的比例，将琼脂糖粉末加入90～100℃的水中搅拌至少20min，得到琼脂糖胶体溶液，再将琼脂糖胶体溶液置于密闭状态，于170～190℃下反应至少12h，得到黑色浑浊液；

步骤2，先待黑色浑浊液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得球直径为80～1400nm的微-纳碳球。

作为基于琼脂糖的尺寸可调微-纳碳球的制备方法的进一步改进：

优选地，水为去离子水，或蒸馏水。

优选地，搅拌为转速150r/min的旋转搅拌。

优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为8000～10000r/min、时间为2～6min。

优选地，洗涤处理为分别使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行交替清洗至上层离心液为无色透明状，清洗时分离固态物为离心分离。

优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于50～70℃下烘干。

相对于现有技术的有益效果是：

其一，对制备方法制得的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和激光拉曼光谱仪进行表征，由其结果可知，产物为众多的、分散性非常好的、尺寸均一的球状物。球状物为实心的、球直径为80～1400nm的微-纳碳球。

其二，制备方法简便易行、有效。不仅制得了球径为微纳米级的产物——微-纳碳球，还使其具有了适于如电化学储能，空心模板等特定场合应用的微纳米级球径，更有着原料易得、反应温度低、碳球径易于通过简单的改变琼脂糖溶液的浓度来人为地调控，以及绿色环保的优点；进而使制得的产物极易于广泛地应用于电化学储能，空心模板等领域。

附图说明

图1是对制备方法制得的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像展示出产物为众多的、分散性非常好的、尺寸均一的球状物。

图2是对制备方法制得的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像表明产物为实心。

图3是对制备方法制得的产物使用激光拉曼光谱仪进行表征的结果之一。拉曼谱图证实了产物的成分为碳。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。

首先从市场购得或自行制得：

琼脂糖粉末；作为水的去离子水和蒸馏水；乙醇。

接着，

实施例1

制备的具体步骤为：