[发明专利]一种壳寡糖修饰棉纤维的制备工艺

权利要求书

1.一种壳聚糖修饰棉纤维的制备工艺，其特征在于具体的工艺步骤如下：

(1)预处理棉纤维制备

首先配制出氢氧化钠质量分数为0.5～2％的预处理液并泵入预处理罐，再按照棉纤维质量与预处理液体积比为1kg∶8～15L的比例，将棉纤维分散于预处理罐中，升温至85～100℃，搅拌处理0.5～1.5h，预处理完成后放液，分别收集经预处理的棉纤维和预处理棉纤维后的废液，对收集的经预处理的棉纤维，按棉纤维质量与蒸馏水体积比为1kg∶8～15L的比例，加入蒸馏水清洗，清洗完成后进行离心分离，离心机转速为500～1500r/min，收集预处理棉纤维的离心沉淀，离心清液与收集的预处理棉纤维后的废液合并后进行中和等处理，达标后排放；

(2)制备羟丙基壳寡糖溶液

第(1)步完成后，先向反应罐泵入蒸馏水，开启搅拌，控制搅拌速度为60～120r/min，再向反应罐夹层通入蒸汽，待蒸馏水加热至80～100℃时，按照壳寡糖质量与蒸馏水体积比为1kg∶10～20L的比例，向反应罐中缓慢加入分子量为1000～3000Da的壳寡糖，进行搅拌溶解30～60min，配制出壳寡糖浓度为0.05～0.1kg/L的壳寡糖溶液；接着用稀盐酸调节壳寡糖溶液的pH至3～4，按照壳寡糖质量与环氧氯丙烷质量比为1kg∶0.3～0.5kg的比例，在60～120r/min的搅拌速度下，于30～60min内向壳寡糖溶液中缓慢加入环氧氯丙烷，回流反应1.5～2.5h，反应完成后，用稀氢氧化钠溶液调节反应液的pH值为9～10，制备出羟丙基壳寡糖溶液；

(3)制备接枝羟丙基壳寡糖棉纤维醚化物

第(2)步完成后，将第(2)步制备出的羟丙基壳寡糖溶液泵入醚化反应釜，先按棉纤维质量与羟丙基壳寡糖溶液体积比为1kg∶6～8L的比例，加入第(1)步制备出的预处理棉纤维；再通入空气进行鼓泡搅拌，空气通入量为10～30L/min；接着用稀氢氧化钠调节体系pH至9～10，控制温度为90～100℃，回流反应4～6h；该反应完成后，继续维持温度在90～100℃，pH＝9～10，空气通入量为10～30L/min，按壳寡糖质量与乙二醇二缩水甘油醚、或丁二醇二缩水甘油醚、或己二醇二缩水甘油醚质量比为1kg∶0.3～0.5kg的比例滴加乙二醇二缩水甘油醚、或丁二醇二缩水甘油醚、或己二醇二缩水甘油醚，滴加时间为30～60min，回流反应1～2h，反应完成后，停止通入蒸汽，向反应釜夹层通入冷却水换热，直至体系温度降低至常温，然后放料进行离心分离，离心机转速为500～1500r/min，收集壳寡糖修饰纤维素醚化物的离心沉淀，离心清液经真空浓缩后与新制备出的羟丙基壳寡糖溶液合并后再次使用；

(4)制备壳寡糖修饰纤维素

第(3)步完成后，将第(3)步制备出的壳寡糖修饰纤维素醚化物移入隧道式烘干机中，在110～130℃、传动速度为0.1～0.5r/min的条件下，焙烤处理0.5～2h，焙烤完成后，按棉纤维质量与蒸馏水体积比为1kg∶8～15L进行清洗，清洗完成后进行离心分离，离心机转速为500～1500r/min，收集离心沉淀，将其移入隧道式烘干机中，在60～70℃、传动速度为0.1～0.5r/min的条件下，处理0.5～1h，制备出壳寡糖修饰纤维素，其接枝率为3.28％～5.90％，强伸力保持率为95.6％～98.2％，壳寡糖修饰棉纤维对大肠杆菌的抑制率为34.5％～45.3％，收集离心清液，进行生化处理，达标后排放。