[发明专利]一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药药物质量标准领域，具体涉及中药复方制剂麝香舒活灵凝胶剂质量控制方法。

背景技术

麝香舒活灵凝胶剂是地黄、红花、三七、血竭、人工麝香、樟脑、冰片、龙脑等提取物与卡波姆、三乙醇胺等辅料制成的凝胶剂，具有活血化瘀、消肿止痛、活筋舒络，用于治疗各种闭合性新旧软组织损伤和肌肉疲劳酸痛。产品具有较好的市场价值，可作为潜力品种重点深入挖掘。但该中药凝胶剂无质量控制方法，有效的控制中药产品的质量，给正常的生产经营带来了困难。

《麝香舒活灵质量标准的研究》(中成药，2000年9月第22卷第9期，曾德成)中对麝香舒活灵中三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别，用高效液相色谱法测定了樟脑的含量。然而，在实际应用中，该方法使用高效液相测定樟脑为挥发性成分，操作复杂且重复性不易控制。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种中药凝胶剂的质量控制方法。

(1)麝香舒活灵凝胶剂对照品溶液的制备：

精密称取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，以无水乙醇配制浓度分别为1.2073、0.2619、0.4768mg/ml的混合溶液，即得。

(2)麝香舒活灵凝胶剂对照药材溶液的制备：

精密称取樟脑药材约10mg、薄荷脑药材约10mg、冰片药材约50mg，分别置10ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。

(3)麝香舒活灵凝胶剂供试品溶液的制备：

取麝香舒活灵凝胶剂样品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，精密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。

(4)色谱条件：采用PEG-20石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气(99.99％)；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。

(5)测定法：分别吸取对照品溶液、对照药材溶液与供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，测定，即得；按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，不少于设定值。

上述中药凝胶剂的鉴别方法，按照对照药材色谱峰保留时间计算，樟脑药材保留时间为10.361min、薄荷脑药材保留时间为12.667min、冰片药材保留时间为13.685min、14.739min。

上述中药凝胶剂的含量测定方法，按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，设定值分别为0.048mg/g、0.010mg/g、0.016mg/g。

本发明对中药凝胶剂提出了质量控制方法，该方法提供了气相色谱法鉴别麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、薄荷脑、冰片药材及测定样品中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重复性，真正体现药品安全有效、质量可控。

附图说明

图1为樟脑、薄荷脑、龙脑混合对照品的气相色谱图

图2为樟脑对照药材的气相色谱图

图3为薄荷脑对照药材的气相色谱图

图4为龙脑对照药材的气相色谱图

图5为本发明中药凝胶剂的气相色谱法图

图6为阴性样品的气相色谱法图

具体实施例

实施例1：

1  仪器、试药

1.1  仪器

气相色谱仪(GC，Agilent Technologies 7890A，FID检测器)，Agilent J&W GC Columns DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.50um)、电子分析天平(MS205DU，梅特勒)

1.2  试药

无水乙醇(分析纯，广州化学试剂厂)，高纯氮气(99.99％)；麝香舒活灵凝胶剂样品(实验室自制，批号：20131203、20131204、20140226)；对照品樟脑(供含量测定用，批号：110747-201409)、薄荷脑(供含量测定用，批号：110728-200506)、龙脑(供含量测定用，批号：110881-201107)、冰片(供鉴别用，批号：743-8902)均购于中国食品药品鉴定研究院

2  方法与结果

2.1  气相色谱法鉴别