[发明专利]环氧树脂类灌封材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及电子材料技术领域，特别是涉及一种环氧树脂类灌封材料及其制备方法和应用。

背景技术

在电容器中，常用环氧树脂进行灌封，但实际使用中，会出现灌封好的电容在常态下储存几个月后电容出现大幅度下降影响使用寿命。这种现象除与电容器的芯子制作过程和选材有关外，还与其中灌封的环氧树脂也有直接的关联，特别在小尺寸电容上体现更明显。

因此，为了确保灌封制备得到的电容器有较好的稳定性，电容器制作厂家常采用双85测试来评估产品在使用过程中容量下降的幅度。该测试的具体方法为：经灌封得到的电容器加其额定电压的1.1倍通电，在温度85℃和湿度85％RH的环境中分别运行168h，500h和1000h，分别测定其容变值，容变值越小越佳,说明其潜在使用寿命越长。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种环氧树脂类灌封材料，将该灌封材料能够耐热耐潮，用于电容器中后，能使电容器在高温高湿通电带负载运行时容量稳定，容变值较小，从而延长电容器的使用寿命。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种环氧树脂类灌封材料，主要由以下重量份的原料制备而成：

树脂部分：

固化剂部分：

甲基纳迪克酸酐和/或甲基四氢苯酐     88-96份

脂环族环氧树脂                      5-8份

促进剂                              1-5份

所述树脂部分和固化剂部分按照100:35-45的重量份比混合。

本发明的环氧树脂类灌封材料，和常规的灌封材料使用双酚A型环氧树脂不同，还加入了双环戊二烯苯酚型环氧树脂，利用其固化物耐热性佳和极低吸湿性的特点，提高了灌封材料的耐热和耐潮性能。并且，还将脂环族环氧树脂引入体系，利用其高Tg(玻璃化温度)的性能增加灌封材料的耐热耐湿性，然而，由于体系中引入脂环族环氧树脂的高Tg性能，酸酐与脂环族环氧需高温才能固化完全,但电容器的膜不能承受这个高温，故将脂环族环氧树脂加入固化剂部分，使其先与酸酐反应；并且，将填料用硅烷偶联剂处理后，使填料表面极性接近环氧树脂，从而改善相容性以降低收缩和吸湿性，最终得到的环氧树脂类灌封材料具有耐高温耐高湿的特性。

在其中一个实施例中，所述多官能稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。采用上述稀释剂，对体系有较好的润湿分散性和适宜的交联密度。

在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。采用上述特定的偶联剂，一端的硅氧烷可以与填料表面的-OH水解接枝,另一端的环氧基可以和固化剂反应,或另一端的氨基可直接与树脂中的环氧基交联反应成为一体，更好的使填料表面极性接近环氧树脂，从而较大改善相容性以降低收缩和吸湿性。

在其中一个实施例中，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、二甲基咪唑、三苯基磷或苄基二甲胺中的至少一种。采用上述促进剂，有适宜的固化速度。

在其中一个实施例中，所述填料为氢氧化铝，硅微粉，碳酸钙中的至少一种。将上述填料与硅烷偶联剂配合，以硅烷偶联剂活化填料，增强该灌封材料中无机物部分(如填料等)和有机物部分(如环氧树脂等)的结合力，提高灌封材料的各项性能。

在其中一个实施例中，所述助剂为消泡剂和分散剂中的至少一种。可根据需要灵活选择。

本发明还公开了一种上述的环氧树脂类灌封材料的制备方法，包括以下步骤：

树脂部分的制备：将多官能稀释剂、硅烷偶联剂和预定加入量50％-70％的双酚A型环氧树脂加入反应容器中，升温至105-130℃，加入填料，搅拌同时抽真空，反应2-4.5小时，降温至30-60℃后，加入助剂、剩余的双酚A型环氧树脂及双环戊二烯苯酚型环氧树脂，出料，即得；

固化剂部分的制备：将甲基纳迪克酸酐和/或甲基四氢苯酐和预定加入量6％-15％的促进剂加入反应容器中，升温至120-150℃，搅拌并同时滴加脂环族环氧树脂，滴加结束后再保持该温度搅拌反应1.5-3小时，随后加入剩余的促进剂在60-80℃下反应1-2.5h，溶解均匀后出料，即得。

混合：将上述得到的树脂部分和固化剂部分，以重量份比为100:35-45的比例混合均匀，即得。