[发明专利]偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201510032418.5 | 申请日: | 2015-01-22 |
公开(公告)号: | CN104667886B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 曲荣君;李沙沙;张盈;马千里;宋西全;徐长洲;孙昌梅;高静静 | 申请(专利权)人: | 鲁东大学;烟台泰和新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264025 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偕胺肟基 修饰 对位 吸附 材料 制备 方法 应用 | ||
1.偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)依次用甲苯、丙酮、去离子水对对位芳纶粉料分别进行清洗,干燥,得到预处理的对位芳纶粉料;
2)在氮气保护下,将脱质子化试剂和无水二甲基亚砜按照摩尔比1:125混合均匀,搅拌,加热反应,降温,得到混合溶液;所述脱质子化试剂为氢化钠;
3)向经过步骤2)得到的混合溶液中分多次缓慢加入步骤1)得到的对位芳纶粉料,所述芳纶粉料中的酰胺键与脱质子化试剂的摩尔比为1:1,加热,得到橙红色溶液;升温,向所述橙红色溶液中缓慢滴入重蒸的丙烯腈,所述芳纶粉料中的酰胺键与丙烯腈的摩尔比为1:10至1:50,保温反应,得到紫红色溶液;
4)将步骤3)得到的紫红色溶液加入到稀盐酸沉出,将获得的沉出物真空干燥,利用丙酮抽提,得到丙烯腈改性的对位芳纶,干燥;将干燥后的丙烯腈改性的对位芳纶与盐酸羟胺按照质量比2:1.2至2:7混合均匀,得到混合物加入到甲醇中,搅拌,保温,得到反应混合物;
5)向步骤4)得到的反应混合物中加入氢氧化钠溶液,调pH,加热;除去反应体系中的溶剂,得到固体产物,将固体产物抽提、干燥,得到偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料。
2.根据权利要求1所述的偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述加热反应条件为:70℃条件下反应40-60min;所述降温降至30℃。
3.根据权利要求1或2所述的偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,加热至25-40℃,保持25-40℃条件下反应16-72h,得到橙红色溶液;将温度升到50℃,向所述橙红色溶液中缓慢滴入重蒸的丙烯腈,50℃条件下反应16h,得到紫红色溶液。
4.根据权利要求1或2所述的偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述保温反应条件为温度保持在70℃回流2h。
5.根据权利要求1或2所述的偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述pH值为8-9,所述加热温度为70℃,加热时间为24h。
6.一种利用权利要求1-5任一项所述偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料的制备方法制备的偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料。
7.如权利要求6所述的偕胺肟基修饰的对位芳纶吸附材料在金属离子吸附中的应用。
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