[发明专利]一种处理工业染料废水催化剂的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化材料的制备方法及其应用，特别是涉及一种对工业染料废水进行处理的催化材料制备方法及其应用。

背景技术

随着工业的不断发展，染料工业废水向环境的排放量急剧增加。染料按照其种类可分为直接染料、硫化染料、还原染料、酸性染料、酸性络合染料、活性染料、钠夫孚染料(或不溶性偶氮染料或冰染染料)、氧化染料、分散染料和阳离子染料等，染料工业工艺复杂，排放到环境水体中的染料种类和中间体种类繁多，结构复杂，难于降解且大都具有一定的毒性，造成治理技术上的困难。因此，努力发展新的水处理技术与工艺，提高染料废水的处理技术的高效性、适应性、经济性、清洁性是目前染料废水处理的迫切要求。

目前，常用的工业染料废水的处理技术有生物处理法、化学絮凝法、化学氧化法、吸附法和电化学法等。其中化学氧化法是借助氧化作用破坏染料分子的共轭体系或发色基团，是工业染料废水脱色降解的主要处理技术之一，尤其是非均相Fenton氧化技术，近年来被广泛应用于工业染料废水处理中。因此，发展一种氧化能力强、不造成二次污染、可重复再生使用的非均相Fenton催化剂，仍是当务之急。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对工业染料废水处理的催化剂的制备方法及其应用。这种催化剂可以有效的处理高浓度染料废水，并且可以重复再生使用，降低了运行成本，解决工业染料废水难处理的现状。本发明的技术方案如下：

一种用于染料废水处理的介孔结构复合金属氧化物及其制备方法，其制备方法为：将KIT-6分散于甲苯中，搅拌30min，将一定量的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Mg(NO₃)₂·6H₂O加入上述混合体系中，使Fe∶Mg＝2∶1(摩尔比)，于70℃下回流6h，使之成为均一的体系；将体系中的固体粉末放在烘箱中60℃烘干，以1℃·min^-1的升温速率升至600℃于马弗炉中焙烧3h；然后将所得固体粉末加入2M的NaOH溶液，60℃水浴搅拌24h以除去模板KIT-6，最后用蒸馏水和乙醇洗涤三次，在真空干燥箱中烘干。

本发明中催化剂的性能评价以亚甲基蓝为降解对象，在100ml浓度为60mg/L的亚甲基蓝溶液中加入催化剂，加入量一般为0.0％～0.06％，搅拌30min后，向溶液中加入3.2ml30％的H₂O₂溶液，搅拌，测定降解液在最大波长处的吸光度，计算亚甲基蓝的降解率，整个反应过程中适中保持体系的pH为体系的初始值。

本发明所制备的催化剂对亚甲基蓝的降解率可达95％。该催化剂采用硬模板法制备而得，且引入了碱土金属Mg，Mg的渗出使得该材料具有较大的比表面积和孔径尺寸，制备方法简单，成本低，不会造成二次污染，可重复再生使用，易于工业化生产，对高浓度亚甲基蓝具有很好的催化降解效果。

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地洋细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1：介孔结构复合金属氧化物Mg/Fe₂O₃按以下方法制备：

将0.6g KIT-6分散于5ml甲苯中，搅拌30min，将0.139g Fe(NO₃)₃·9H₂O和0.362g Mg(NO₃)₂·6H₂O加入上述混合体系中，于70℃下回流6h，使之成为均一的体系；将体系中的固体粉末放在烘箱中60℃烘干，以1℃·min^-1的升温速率升至600℃于马弗炉中焙烧3h；然后将所得固体粉末加入2M的NaOH溶液，60℃水浴搅拌24h以除去模板KIT-6，最后用蒸馏水和乙醇洗涤三次，在真空干燥箱中烘干。

所制备的催化剂孔道为排列规整的三维立体结构，比表面积为90.7m²/g，孔径尺寸为9.1nm，管壁间距约为0.48nm。

实施例2：

在非均相Fenton反应中，催化剂用来激发H₂O₂分解产生·OH，所以催化剂的用量对亚甲基蓝的降解效率有一定的影响。为了考查催化剂投加量对亚甲基蓝降解率的影响，在其他条件均保持一致的情况下，通过改变催化剂的用量做了四组对比实验。表1为催化剂投加量对亚甲基蓝降解效果的影响。