[发明专利]一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510032959.8 申请日: 2015-01-22
公开(公告)号: CN104529436A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 柯华;张洪军;张利伟;王猛;应鹏展;谢星驰;罗蕙佳代 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C04B35/475 分类号: C04B35/475;C04B35/622
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 代理人: 牟永林
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 致密 bi4 xndxti3o12 陶瓷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的:

一、按化学通式为Bi4-xNdxTi3O12,0<X<1的配比称取硝酸钕、次硝酸铋和钛酸四丁酯;将称取的硝酸钕和次硝酸铋混合,然后加入冰乙酸,得到混合物,在温度为115℃~120℃及搅拌条件下,将混合物加热直至硝酸钕和次硝酸铋完全溶解,然后在搅拌条件下,冷却至60℃~75℃,然后向混合物中加入质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液,继续搅拌,得到溶液A;

所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:(2~5)mL;所述的乙二醇与冰乙酸的体积为1:(3~5);

二、将质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液加入到步骤一中称取的钛酸四丁酯中,在室温下搅拌10min~20min,得溶液B;

所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2~3.5);

三、将溶液B逐滴加入溶液A中,在室温下搅拌20min~40min,得Bi4-xNdxTi3O12溶胶;

四、在温度为40℃~45℃的条件下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶干燥96h~120h,然后将温度由40℃~45℃升至65℃~80℃,并在65℃~80℃的温度下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶烘干直至干燥完全,得到干凝胶;

五、将干凝胶经玛瑙研钵研碎,直至干凝胶粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的干凝胶粉体置于空气气氛的马弗炉内,以5℃/min~15℃/min的升温速率,将马弗炉升温至600℃~750℃,并在600℃~750℃的温度下保温2h~4h,然后随炉冷却至室温,得到Bi4-xNdxTi3O12粉体;

六、将Bi4-xNdxTi3O12粉体经研钵研磨,直至Bi4-xNdxTi3O12粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的Bi4-xNdxTi3O12粉体装入内径为15mm~30mm的柱状高强石墨模具中,在氩气保护气氛和单向加压力为1.0kN~2.5kN下,以20℃/min~25℃/min的升温速率,将柱状高强石墨模具升温至980℃~1020℃,并在980℃~1020℃的温度下保温1h~1.5h,然后随炉冷却至室温,得到高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:2.5mL。

3.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一中所述的乙二醇与冰乙酸的体积比为1:(3~3.5)。

4.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤二中所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2.5~3)。

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