[发明专利]一种修饰电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种修饰电极的制备方法，还涉及基于氨基化石墨烯和β环糊精复合材料修饰玻碳电极的电化学表征。

背景技术

目前，化学修饰电极在电化学领域的报道层出不穷，尤其针对玻碳电极的研究尤为常见。由于玻碳电极电催化性能较低，和反应物之间的电子传递较少，所以本发明的申请人研究在电极表面修饰复合材料，使其富有更高的导电性等电化学特性。氨基化石墨烯作为一种新型碳材料，引起多个研究领域的广泛关注。与传统的石墨烯相比，氨基化石墨烯量子点具有十分优越的物理化学性质，如：较大的比表面积、生物相容性好、电子传递性能好、良好的热稳定性等。这些优越的电学性质使氨基化石墨烯广泛应用于生化分析检测领域，发挥了巨大的应用潜力。但氨基化的石墨烯不容易固定于电极表面，则在修饰电极方面，需要引入具有更好固定氨基化石墨烯于电极表面物质的研究。

发明内容

作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现，由于氨基化的石墨烯不容易固定于电极表面，需要引入生物相容性和成膜性好的物质。β环糊精成本低，带有活性羟基官能团，外界官能团更易进攻。因而可以利用这些位点与氨基化石墨烯进行化学修饰，具有很好的生物相容性，适合用于电极的修饰剂。基于这种发现，完成了本发明。

针对以上问题，本发明的申请人研究了一种基于氨基化石墨烯和β环糊精的复合材料，使用该复合材料修饰玻碳电极，使用该修饰电极测定离子浓度时操作简单、检测快速且灵敏度高，电化学响应高。

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种修饰电极的制备方法，其能够将氨基化石墨烯牢靠地固定在电极表面。

本发明还有一个目的是通过一种玻碳电极，以提高玻碳电极的离子检测效率，以便获得精度更高的实验结果。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明提供的技术方案如下：

一种修饰电极的制备方法，包括：

步骤一、将质量体积浓度为1～7mg/mL的氨基化石墨烯和质量体积浓度为1～5mg/mL的β环糊精于超声功率150W下超声混合约30min得到复合材料；以及，

步骤二、取步骤一中的复合材料均匀滴加到电极表面，之后烘干，其中每平方米的电极的表面积上滴加的复合材料的体积为0.16～0.18L。

优选的是，其中所述步骤一中，所述氨基化石墨烯的质量体积浓度为1～7mg/mL，β环糊精的质量体积浓度为3mg/mL。

优选的是，其中所述步骤一中，所述氨基化石墨烯的质量体积浓度为5mg/mL，β环糊精的质量体积浓度为1～5mg/mL。

优选的是，其中所述步骤一中，所述氨基化石墨烯的质量体积浓度为5mg/mL，β环糊精的质量体积浓度为3mg/mL。

优选的是，其中所述步骤二中，所述电极的直径为3mm，滴加的所述复合材料体积为5μL，即每平方米的电极的表面积上滴加的复合材料的体积为0.177L。

优选的是，其中所述电极为玻碳电极。

优选的是，其中在所述步骤二前，还包括：电极预处理的步骤，所述电极预处理的步骤的具体过程包括：在抛光布上依次使用粒径为1.0微米、0.3微米和0.5微米的抛光粉打磨所述电极，之后用超纯水冲洗，再依次在丙酮、质量体积浓度为0.5mol/L的硫酸和超纯水中超声约3min，每次超声后都用超纯水清洗；然后再取步骤一中的所述复合材料均匀滴加到所述电极表面。

优选的是，其中所述玻碳电极包括电极外套、位于所述电极外套内并沿其轴向设置的电极芯和导线柱，所述复合材料滴加在所述电极芯的工作端，所述导线柱的一端与所述电极芯的另一端连接，而所述导线柱的另一端延伸至所述电极外套外，所述电极芯的工作端设置有彼此不交互的深度为0.5～1mm和宽度为0.3～0.5mm的至少三条沟槽，所述沟槽的表面也滴加有所述复合材料。

优选的是，其中所述至少三条沟槽包括三条沟槽，所述沟槽的长度为所述玻碳电极直径的1/3。

优选的是，其中在所述沟槽内填充石墨纤维，在该石墨纤维的表面滴加所述复合材料。

本发明的有益效果为：

1.本发明提供的氨基化石墨烯修饰电极具有良好的电学性能和较大的比表面积。

2.采用本发明所得到的复合材料修饰电极用于检测离子浓度时，操作过程简单方便，灵敏度高、有良好的电化学信号。