[发明专利]一种去除稀土中铁杂质的功能炭材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种去除稀土中铁杂质的功能炭材料的制备方法。

背景技术

稀土元素是一组同时具有电、磁、光、以及生物等多种特性的元素，是信息技术、生物技术、能源技术等高科技技术领域和国防建设中的重要基础材料。稀土元素的原子结构相似、物理化学性质接近，使得它们经常紧密结合并共生于相同矿物中，因此，稀土元素彼此间的分离以及其与伴生杂质金属元素的分离过程十分困难。

随着高新技术的发展，对稀土材料的要求越来越高，为了开发高性能的新型光、电、磁稀土材料，要求制备出更高纯的稀土原材料，如光纤、激光晶体材料不仅对高纯的单一稀土产品要求极高，而且对Fe、Al等非稀土金属杂质均有很高的要求，常在ppm-ppb范围内。如在超低损耗（0.002dB/km以下）红外光纤中用的LnF₃（Ln=La、Gd和Y），要求其中的稀土杂质Nd、Sm及过渡金属Fe、Co、Ni、Cu等杂质含量降至ppb级或更低。在氧化钇铕红色荧光粉中，Fe的存在可导致发光性能急剧下降。目前国内市售的4N以上的稀土氧化物中，大部分杂质元素如Fe、Al等含量难以降到5ppm以下，难以满足高端应用产品的需求，一些特殊要求的稀土化合物材料不得不从国外高价进口。

过渡金属元素Fe,Cu,Pb,Zn,Ni,Co,Mn在稀土产品中最常见。因为这些元素(氧化物或盐类)多数为有颜色的,所以危害严重。然而铁离子是稀土元素中主要的杂质元素，为适应众多高科技领域的需要，需要从稀土中除去铁杂质，使稀土元素得以纯化。不论稀土产品用于何种领域,对过渡金属元素的含量均有严格的要求,一般要达到10^-6或更低。例如重金属杂质对荧光粉的发光性能有强烈的淬灭作用，即使是痕量的重金属杂质都会使荧光粉发光性能受到严重的损害。例如氧化镧光学玻璃种少量的Fe、Cr、Ni、Co就会严重影响玻璃的光学性能。在超低损耗（0.002dB/km以下）红外光纤中使用的LnF₃(Ln:La、Gd或Y)，要求其中的过渡金属杂质Fe、Cr、Ni、Cu等含量降至10^-9级或更低。

因此，高效、简便地从高纯稀土溶液中分离非稀土杂质的研究极其重要。科技工作者在20世纪曾做了一些杂质去除方面的研究，目前稀土分离提纯方法主要采用的方法主要有溶剂萃取法、离子交换法、萃取色层（萃淋树脂）法等，其中应用最广泛的是酸性磷类溶剂萃取法，该方法易连续控制，成本低、易实现大规模生产，稀土相对纯度可达到4N-5N，即使结合其它工艺，如结晶沉淀法，Al、Fe等非稀土杂质也很难去除，Al含量通常为10ppm以上，而Fe仅能达到5ppm左右。而萃取色层法或离子交换法，存在萃取容量小（萃取色层法的萃取容量只有1-2%）、分离周期长，操作不连续，耗酸量大，成本高，处理量小，非稀土杂质去除有限等缺陷。综上所述，高纯稀土中微量杂质的去除、极低浓度稀土元素的富集提纯，一直是稀土行业亟待解决的难题之一，研究新型清洁高效的高纯稀土元素的分离提纯新材料就具有重大意义。

炭材料具有高度发达的比表面积和孔隙率、其发达的孔结构对于吸附大量的各种各样的气态或液态化学物质是非常重要的，而且其化学性质和热力学性质稳定等优点，因此多孔炭材料是一种常见的低温固体吸附剂。所以将炭材料用于去除稀土中铁杂质，可望作为一种新的分离方法进行研究，具有很大的经济和社会效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种去除稀土中铁杂质的功能炭材料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种去除稀土中铁杂质的功能炭材料的制备方法，步骤是：将尿素、甲醛和碳酸氢钠反应制得脲醛树脂作为炭前驱体，然后经炭化、洗脱后烘干，即得成品。

进一步地，上述制备方法，步骤是：

（1）炭前驱体的制备：在带有回流冷凝管和电动搅拌器的250mL三口烧瓶中，加入12-18g尿素、15-20g金属碳酸盐、2g淀粉、和25-35mL甲醛，在95℃下反应5h，冷却至室温后出料，真空干燥，即制得炭前躯体UF树脂；

（2）炭材料的制备：称取5-6gUF树脂置于瓷坩埚中，将瓷坩埚放入密闭炭化炉中，在氮气保护下升温至500-800℃，保温1-4h，在氮气保护下自然冷却至60℃出料，然后洗涤，真空干燥，即制得炭材料UFC600。

更进一步地，所述的金属碳酸盐为碳酸钠。

所述的步骤（2）在氮气保护下升温至600℃，氮气升温速率为2℃/min，保温2h。