[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，具体是一种在碱性条件下利用水热反应制备石墨烯的方法。

背景技术

自2004年，石墨烯被两位英国科学家Andre Geim和Konstantin Novoselov发现以来，就吸引了国内外研究者广泛的兴趣。石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶体结构，其在光学、电学、力学和热力学性能方面具有诸多优异的性能。如石墨烯是已知材料中强度和硬度最高的，其抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和1.1TPa，理想石墨烯的强度约为普通钢的100倍。石墨烯的室温热导率约为5×10³W/m·K，是室温下铜热导率的10倍多。石墨烯独特的物理结构和优异的性能有望促使其在光学器件、太能能电池、超级电容、传感器、复合材料和航空航天等领域得到广泛的研究和应用。

目前，石墨烯的制备主要有三种典型的方法，即机械剥离法，氧化还原法和化学气相沉积法。其中，机械剥离法和化学气相沉积法因反应条件苛刻、成本高等缺点不利于广泛应用。相比较而言，氧化还原法是目前被广泛采用的一种方法，此方法成本低，周期短，产量大，常被应用于石墨烯材料的制备。还原石墨烯的常用方法主要有三类：第一类是使用还原剂在高温或者高压的条件下还原氧化石墨烯；第二类是直接将氧化石墨烯在惰性气体保护下加热，使含氧官能团的稳定性下降，以水蒸气和二氧化碳等形式离开氧化石墨烯；第三类是催化还原法，在光照或高温条件下，将催化剂混合到氧化石墨烯中，诱导氧化石墨烯还原。

近年来，使用还原剂还原氧化石墨烯是一种较为有效的还原方法，其中还原剂包括水合肼、硼氢化钠、强碱、维生素C等，如“Stankovich S,Dikin DA,Piner RD,Kohlhaas KA,Kleinhammes A,Jia Y,Wu Y,Nguyen ST,Ruoff RS.Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxide[J].Carbon,2007,45(7):1558-1565.”以水合肼为还原剂将氧化石墨烯还原，“Fan X,Peng W,Li Y,Li X,Wang S,Zhang G,Zhang F.Deoxygenation of exfoliated graphite oxide under alkaline conditions:a green route to graphene preparation[J].Advanced Materials,2008,20(23):4490-4493.”将氧化石墨烯分散在强碱氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中，在低于90℃的条件下，也还原了氧化石墨烯。虽然以上两种方法，被研究者广为采用，但是第一种方法使用的还原剂水合肼具有较强的毒性和挥发性，且制备过程超过24h，第二种方法较为简单，但是整个制备过程需要在超声辅助下完成，且需要热循环水的加热，同时两种方法制备的还原石墨烯对分离条件较为苛刻，如需要超高速的离心分离，透析洗涤等过程。因此，寻求一种无毒、低成本、可快速制备和简单分离的石墨烯制备方法具有很大挑战和吸引性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无毒、低成本、可快速制备和简单分离的石墨烯制备方法，其工艺简单，容易掌握，可以进行大量生产。

实现本发明的技术解决方案为：以氧化石墨(GO)为原料，将其超声分散在水溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)增强其分散性，在NaOH或KOH碱性溶液的作用下，经水热反应制得到石墨烯(RGO)。

一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

第一步、在氧化石墨烯分散液中加入适量SDBS搅拌均匀，增强氧化石墨烯分散性；

第二步、往第一步所得溶液中加入适量强碱，搅拌均匀；

第三步、将第二步得到溶液转入水热反应釜，一定温度下反应数小时；

第四步、将第三步所得产物经过滤或离心洗涤得到石墨烯产品。

第一步中，氧化石墨烯分散液的浓度为0.1～1.5mg/mL；SDBS的加入量为氧化石墨烯分散液质量的0.05～0.25％。

第二步中，强碱为NaOH或KOH，氧化石墨烯分散液中NaOH或KOH物质的量浓度为0.75～0.15mol/L。

第三步中，水热反应釜的内衬采用聚四氟乙烯材料，水热反应温度为110～150℃，反应时间为2～8h。