[发明专利]一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法

权利要求书

1.一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法，其特征在于，用介孔骨架材料限域MgH₂，使其颗粒尺寸降低到纳米级别。

2.一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法，其特征在于，该方法制备步骤如下:

(1)在433~523K下真空干燥介孔骨架材料,除去在纳米孔道中的气态杂质和湿气，干燥6~12h；

(2)将步骤(1)所述的干燥后的介孔骨架材料置于高压反应釜,取一定量的二丁基镁与介孔骨架材料混合，其中负载的镁与介孔骨架材料的质量比为20:80~90:10；将高压反应釜用H₂低压洗气6~10次，使得高压反应釜中的Ar全部置换为H₂；在高压反应釜中调节H₂压力至4MPa开始升温并搅拌，搅拌速度为400~600rmp/min；当温度升到443~473K后，调压至5~6MPa，反应24h；

(3)将步骤(2)所述制备后的样品冷却、减压，在手套箱中将悬浮的液体移去，得到嵌入介孔骨架材料中的MgH₂凝胶；取一定量的戊烷与凝胶溶解并电磁搅拌3~6h，洗去负载在介孔孔道外的MgH₂，待凝胶沉淀后，移去戊烷；重复此过程；

(4)将步骤(3)洗涤完的介孔骨架材料凝胶在353~373K下真空干燥6h即可得到负载在介孔骨架材料纳米孔道中的MgH₂。

3.根据权利要求1所述的一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法，其特征在于，被限域的MgH₂的尺寸分布在1~2nm之间。

4.根据权利要求1所述的一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法，其特征在于，介孔骨架材料为介孔碳、碳凝胶、纳米碳管、介孔硅SBA-15、金属有机框架结构中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法，其特征在于，介孔骨架材料的孔径为3~6nm。

6.根据权利要求2所述的一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法，其特征在于，在步骤(2)的溶解过程、步骤(3)中的洗涤过程和步骤(4)中的干燥过程都在手套箱中进行。

7.根据权利要求2所述的一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法，其特征在于，在步骤(2)、(3)、(4)的保护气为氦气或者氩气中的一种。