[发明专利]一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法

权利要求书

1.一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于依次包括步骤：

(1)配料： 按重量份配制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯30-60份、其它丙烯酸酯类单体合计40-70份，混合形成单体混合液；所述其它丙烯酸酯类单体包括：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一种或多种；

(2)预聚：往所述单体混合液中加入占所述单体混合液质量0.3-5%的引发剂，在温度50-80℃下进行预聚反应60～120分钟，得到转化率5～30%的粘稠状液体，粘度为1000-100000mPa.s；

(3)再聚：将所述粘稠状液体以流速0.1-0.3L/min输送至连续操作反应器，在压力为0.6-10.0MPa下逐步升温反应，并保持物料呈熔融的粘流状态，温度范围为70～300℃，得到熔融物料；

(4)脱挥：将所述熔融物料脱挥去除残留的单体，控制熔融物料中的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯≤0.1%，甲基丙烯酸丁酯≤0.08%，甲基丙烯酸甲酯≤0.08%，得到药用丙烯酸树脂。

2.根据权利要求1所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述步骤（1）中的其它丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述步骤（2）中的引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述步骤（2）中的引发剂重量占所述单体混合液总重量的1-2%，在温度60-75℃下进行预聚反应60～120分钟。

5.根据权利要求4所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述步骤（2）中还加入有正十二烷基硫醇，正十二烷基硫醇占总单体质量的0.1-5.0%。

6.根据权利要求5所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述步骤（3）在45-90分钟内，温度从50-80℃逐步升高到160-200℃。

7.根据权利要求6所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于: 所述步骤（3）连续操作反应器为管道反应器，在所述管道反应器中逐步提高每段的反应温度以保持物料呈熔融的粘流状态，在45-90分钟内，温度从80℃逐步升高到180℃。

8.根据权利要求7所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述步骤（3）管道反应器设置有六个串联的聚合单元，所述六个聚合单元中的夹套导热油温度分别设定为：T1=80±5≥℃，T2=95±5℃，T3=100±5℃，T4=120±5℃，T5=140±5℃，T6=160±5℃，反应总时间为50～90min。

9.根据权利要求8所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述管道反应器为管径10-25mm多段带夹套加热的列管换热器或管径30～65mm的强换热型静态混合器。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法，其特征在于:所述步骤（4）脱挥后还包括步骤（5）造粒：将脱挥后的熔融物料造粒，得到直径3-4mm圆珠状颗粒产品。