[发明专利]一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺。

背景技术

丙烯酸羟基酯作为丙烯酸特种酯有：丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯四个产品，由于产品反应类型相同、反应条件相近，可用一套生产设备切换生产。目前均采用(甲基)丙烯酸、环氧乙(丙)烷加成工艺，以丙烯酸羟乙酯为例，先将丙烯酸加入反应釜中，再滴加环氧乙烷，控制反应温度70～90℃，保温后经脱气、薄膜蒸发后即得成品。

由于反应及保温时间较长，反应副产物丙烯酸二乙二醇酯及二丙烯酸乙二醇酯较多，产品质量不稳定，平均产品含量只有93％左右；生产过程中的脱气环节中，环氧乙烷抽出后溶于水，对水体可造成一定污染；酯化反应为间歇工艺，需要不断置换、投料、升温、反应降温、放料，质量波动大，能耗大、操作人员劳动强度大。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺，包括以下步骤：

1).将催化剂、阻聚剂溶于丙烯酸中，混合计量后按一定比例与环氧乙烷连续打入管式反应器内；丙烯酸与环氧乙烷摩尔比为1：1.1～1：1.5；在环氧乙烷过量情况下，快速进行反应。

2).反应完毕后经脱轻回收环氧乙烷后，连续进入蒸发器即得最终产品，回收所得环氧乙烷可循环利用。

所述步骤1)中，反应温度70～90℃，压力0.4～0.8Mpa，停留时间50～90min；

所述步骤2)中，脱轻回收温度60～70℃，压力-0.095Mpa，停留时间约20min；蒸发器温度85～95℃，操作压力≤200torr(绝压)，物料在设备中停留时间<5min。

进一步地，在上述技术方案中，所述阻聚剂705(四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯)和阻聚剂MEHQ(对羟基苯甲醚)。

进一步地，在上述技术方案中，所述催化剂为醋酸铬。

进一步地，在上述技术方案中，所述蒸发器为薄膜蒸发器。

进一步地，在上述技术方案中，阻聚剂MEHQ:阻聚剂705:环氧乙烷重量比为1:3:10:140～190。

发明的有益效果

1)因环氧乙烷过量，反应时间短，副产物少，粗酯含量大幅提高。

2)反应过程中系统持液量小，对于反应聚合、反应放热的控制能力提高，出现急剧放热的不可控因素减少，生产安全性大大提高。

3)反应时间短，阻聚剂用量减少，可有效降低色号，减少生产成本。

4)连续反应过程中无需启动，不消耗蒸汽，生产能耗降低。反应正常运行后不需置换，生产过程中基本无氮气消耗，废气外排量减少。

5)正常生产运行中脱气工序的环氧乙烷可回收，无外排，不造成空气及水体污染。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面参照附图进一步说明。

实施例1

如图1所示，一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺，包括以下步骤：

1).将3克催化剂、3克阻聚剂溶于与500克丙烯酸中，混合计量后按丙烯酸与环氧乙烷摩尔比为1：1.3连续打入管式反应器内；在环氧乙烷过量情况下，快速进行反应。

2).反应完毕后经脱轻回收环氧乙烷后，连续进入蒸发器即得最终产品，回收所得环氧乙烷可循环利用。

步骤1)中，反应温度80℃，压力0.6Mpa，停留时间60min；

步骤2)中，脱轻回收温度65℃，压力-0.095Mpa，停留时间约20min；蒸发器温度90℃，操作压力200torr(绝压)，物料在设备中停留时间<5min。

阻聚剂为阻聚剂705(四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯)和阻聚剂MEHQ(对羟基苯甲醚)。阻聚剂MEHQ:阻聚剂705质量比为1：3。

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。