[发明专利]1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510036396.X | 申请日: | 2015-01-25 |
公开(公告)号: | CN104592069A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 关绍巍;宋颖;刘善友;姚洪岩;檀海维;由凯元 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/37;C08G73/10 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺基 苯硫基 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯,其结构式如下:
2.一种权利要求1的1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯的制备方法,其步骤如下:
将1,3,5-三氯苯、4-氨基苯硫酚、N-甲基吡咯烷酮1、无水碳酸钾、甲苯加入到装有带水器和回流冷凝管的反应器中,在机械搅拌和氮气保护下,加热回流甲苯带水4~6小时后蒸出甲苯,升温至160~170℃继续反应12~16小时,降至室温后,出料在去离子水中,并用去离子水洗涤3~4遍至滤液无色,再用乙醇洗涤2~3遍,过滤后于80℃真空干燥4~8小时,得到1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯;1,3,5-三氯苯、4-氨基苯硫酚、N-甲基吡咯烷酮1、无水碳酸钾和甲苯的摩尔比为1﹕3~3.15﹕25~30﹕2~3﹕8~10。
3.一种权利要求1的1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯的应用,其特征是,以所述1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯和二酐为反应原料,制得具有酸酐封端的A2+B3型超支化聚酰亚胺;所述酸酐封端的A2+B3型超支化聚酰亚胺的结构式为:
其中,n为链段数(2<n<200);中的任意一种。
4.按照权利要求3所述的1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯的应用,其特征是,所述酸酐封端的A2+B3型超支化聚酰亚胺的制备过程为:
(1)将1,3,5-三氯苯、4-氨基苯硫酚、N-甲基吡咯烷酮1、无水碳酸钾、甲苯加入到装有带水器和回流冷凝管的反应器中,在机械搅拌和氮气保护下,加热回流甲苯带水4~6小时后蒸出甲苯,升温至160~170℃继续反应12~16小时,降至室温后,出料在去离子水中,并用去离子水洗涤3~4遍至滤液无色,再用乙醇洗涤2~3遍,过滤后于80℃真空干燥4~8小时,得到1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯;1,3,5-三氯苯、4-氨基苯硫酚、N-甲基吡咯烷酮1、无水碳酸钾和甲苯的摩尔比为1﹕3~3.15﹕25~30﹕2~3﹕8~10;
(2)将二酐溶于N-甲基吡咯烷酮2中,得到反应溶液1;将所述1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯溶于N-甲基吡咯烷酮3中,得到反应溶液2;室温下将所述反应溶液2在2~4小时内逐滴加入到所述反应溶液1中;在聚合过程中溶液黏度逐渐增大,补加N-甲基吡咯烷酮4,反应8~10小时后,得到聚酰胺酸溶液,将所述聚酰胺酸溶液流延到玻璃板上,按照如下升温步骤进行亚胺化:60℃2小时、80℃2小时、100℃1小时、150℃1小时、200℃1小时、250℃1小时,自然降温至室温后,取出玻璃板,置于去离子水中,剥离后得到酸酐封端的A2+B3型超支化聚酰亚胺;所述1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯、二酐、N-甲基吡咯烷酮2、N-甲基吡咯烷酮3、N-甲基吡咯烷酮4的摩尔比为:1﹕2﹕80~100﹕80~100﹕200~500;所述二酐是六氟二酐、三苯二醚二酐、三苯二硫醚二酐、四苯三醚二酐、二羟基二苯硫醚型二酐或双酚S型二酐中的任意一种。
5.一种权利要求1的1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯的应用,其特征是,以所述1,3,5-三(4-胺基苯硫基)苯、二酐和四氯邻苯二甲酸酐为反应原料,制得具有四氯邻苯二甲酸酐封端的A2+B3型超支化聚酰亚胺;所述四氯邻苯二甲酸酐封端的超支化聚酰亚胺的结构式为:
其中,n为链段数(2<n<200);其中,中的任意一种。
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