[发明专利]L‑半胱氨酸‑改性纤维素、其制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201510036949.1 申请日: 2015-01-24
公开(公告)号: CN104624164B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 沈忱;闵敏;朱冰韧;姚彩萍;蒋予箭 申请(专利权)人: 浙江工商大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/30;G01N1/40
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 冉国政
地址: 310012 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 半胱氨酸 改性 纤维素 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种L-半胱氨酸-改性纤维素的制备方法,其特征在于,以纤维素粉为母体,L-半胱氨酸为配体,对纤维素粉上的羟基进行改性,包括以下步骤:

(1)将纤维素粉浸泡在作为反应溶剂的蒸馏水中,直至纤维素粉充分溶胀;

(2)在步骤(1)的所得物中加入配体L-半胱氨酸,在氮气保护的条件下,加入催化剂及分散剂,保持45℃~90℃的反应温度搅拌反应12小时;所述L-半胱氨酸与纤维素粉的摩尔比为2~5:1;

(3)过滤步骤(2)的所得物,得滤饼,所得滤饼经反应溶剂冲洗至无色后,50℃真空干燥至恒重,得L-半胱氨酸-改性纤维素。

2.根据权利要求1所述的L-半胱氨酸-改性纤维素的制备方法,其特征在于,所述催化剂为5%的磷钨酸,所述分散剂羧甲基纤维素钠(CMC)的用量为0.25%。

3.根据权利要求1所述的L-半胱氨酸-改性纤维素的制备方法,其特征在于,于所述步骤(1)中,纤维素粉与反应溶剂蒸馏水的用量比为:1g纤维素粉/50ml反应溶剂蒸馏水。

4.根据权利要求1所述的L-半胱氨酸-改性纤维素的制备方法,其特征在于,于所述步骤(2)中,所述L-半胱氨酸与纤维素粉的摩尔比为3:1。

5.根据权利要求1所述的L-半胱氨酸-改性纤维素的制备方法,其特征在于,于所述步骤(2)中,所述反应温度为75℃。

6.一种L-半胱氨酸-改性纤维素,其特征在于,是由权利要求1-5中任意一项方法制备的。

7.权利要求6所述的L-半胱氨酸-改性纤维素的应用,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将权利要求6所述的L-半胱氨酸-改性纤维素置入pH=1.5的缓冲溶液中浸泡24小时;

(2)在步骤(1)的所得物中加入亚硒酸根离子标准溶液,于温度为25℃、转速为100 r/min的恒温振荡器中振荡;L-半胱氨酸-改性纤维素与亚硒酸根离子标准溶液的用量比为5:1;

(3)待吸附平衡后测定L-半胱氨酸-改性纤维素对硒离子的饱和吸附容量。

8.权利要求6的所述L-半胱氨酸-改性纤维素的应用,其特征在于,包括以下步骤:

(1)待测样品前处理:待测样品经多次酸化、加热、冷却后,得到含四价硒的待测溶液;

(2)L-半胱氨酸-改性纤维素的分离预富集:将待测溶液调节至pH=1.5后置于权利要求6所述的L-半胱氨酸-改性纤维素的动态吸附柱中,控制流速为1.0mg/min通过,动态吸附结束后,加入解吸剂,以0.5mg/min的流速通过所述动态吸附柱进行解吸,并检测流出溶液浓度。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,于所述步骤(2)中的解吸剂为25mL 3.0 mol/L的HCl和2%的氯酸钾。

10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述待测样品为茶叶。

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