[发明专利]基于二维材料的杂化分级结构敏感薄膜传感器件制备方法

权利要求书

1.一种基于二维材料的杂化分级结构敏感薄膜传感器件制备方法，其特征在于，该传感器件包括：根据制备顺序依次层叠的单晶半导体衬底，绝缘层，叉指电极，第一聚二烯丙基氯化铵(PDDA)薄膜层，还原氧化石墨烯薄膜层，第二PDDA薄膜层，分级结构氧化锌(ZnO)-聚(对苯乙烯磺酸钠)(PSS)薄膜；

该方法包括以下步骤：

1)叉指电极器件制备：

1.1)清洗单晶半导体衬底：将单晶半导体衬底放入体积比1:4的双氧水和浓硫酸混合液中在80～85℃温度下煮10～15min，去除表面污渍，用去离子水冲洗10～15min，烘干备用；

1.2)生长绝缘层：采用热氧化方法生长二氧化硅(SiO₂)，厚度为100～300nm，氧化完成后，将SiO₂层正面用光刻胶进行保护，放入体积比6:1的去离子水和氢氟酸溶液中超声2～3min去除背面的SiO₂层，用丙酮-酒精-去离子水冲洗直至光刻胶去除干净；

1.3)光刻：对正面生长好氧化硅绝缘层的硅片，光刻曝光显影出叉指电极图形；正面旋涂光刻胶，3000～5000rpm，30～60s；前烘100～120℃，1～3min；曝光3～5s；显影；后烘100～120℃，10～15min，备用；曝光部分即为Ti/Au叉指电极；

1.4)制备电极：采用电子束蒸镀法在氧化硅绝缘层上依次蒸镀钛(Ti)/金(Au)电极，钛膜、金膜的厚度分别为10～30/80～120nm；

1.5)剥离：将步骤1.4)得到的样片放入丙酮溶液中，超声剥离去除光刻胶；用酒精、去离子水依次清洗，氮气吹干得到叉指电极器件；

2)制备传感器件所需膜层材料：

2.1)制备具有分级结构的氧化锌：将0.5～0.8g商用氧化锌粉末和1～3g氢氧化钠加入50～100mL去离子水，在80～100℃条件下搅拌2h，析出沉淀物在105℃条件下烘干12h；

2.2)配制PDDA水溶液，该水溶液的质量百分比浓度为0.1～0.5wt％：

2.3)配制二维材料氧化石墨烯水溶液，该水溶液的浓度为0.2～2mg/mL；

2.4)配制PSS水溶液，该水溶液的质量百分比浓度为0.1～0.5wt％；

2.5)配制ZnO-PSS水溶液：将分级结构氧化锌分散于PSS水溶液中，该水溶液的浓度为0.2～2mg/mL；

3)采用层层自组装方法制备杂化分级结构传感器件：

3.1)制备第一PDDA薄膜层：将步骤1)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入PDDA水溶液中，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；

3.2)将步骤3.1)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；

3.3)制备还原氧化石墨烯薄膜层5：

3.31)将步骤3.2)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；

3.32)将步骤3.31)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；

3.33)将步骤3.32)制得的叉指电极器件于150～400℃温度下退火10～60min，制得还原氧化石墨烯薄膜层5；

3.4)制备第二PDDA薄膜层：将步骤3.3)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入PDDA水溶液中，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；

3.5)将步骤3.4)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；

3.6)制备ZnO-PSS薄膜层：将步骤3.5)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入ZnO-PSS水溶液中进行分级结构ZnO与还原氧化石墨烯的杂化过程，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；

3.7)将步骤3.6)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水溶液中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干，制得杂化分级结构敏感薄膜传感器件。