[发明专利]一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物、其制备方法,其离子盐溶液及制备方法有效
申请号: | 201510037970.3 | 申请日: | 2015-01-26 |
公开(公告)号: | CN104710472B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 潘君;杨光;陈丹 | 申请(专利权)人: | 武汉海斯普林科技发展有限公司 |
主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11;C07D233/06;H01G9/035 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 430040 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 磷酸 烷基 盐类 化合物 制备 方法 离子 盐溶 | ||
1.一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在催化剂存在的条件下,以式Ⅱ所示的N-烷基乙二烷基胺与式Ⅴ所示的烷基腈反应得到式Ⅲ化合物,其中,催化剂选自α-巯基乙胺盐酸盐、对氨基苯硫酚中的任意一种;
2)在催化剂存在的条件下,将步骤1)所得的式Ⅲ化合物与式Ⅳ所示的磷酸三烷基酯反应,得到式Ⅰ所示的产物咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物,其中,催化剂选自碱金属盐、DMAP中的任意一种;
其中,式Ⅰ为
式Ⅱ为
式Ⅲ为
式Ⅳ为
式Ⅴ为
以上,R1,R2,R3,R4,R5相同或不同,且分别、单独或共同具有如下含义:H;具有1~5个C原子的直链或支链烷基,并且,R5不为H。
2.一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的离子盐溶液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在催化剂存在的条件下,以式Ⅱ所示的N-烷基乙二烷基胺与式Ⅴ所示的烷基腈反应,得到含有式Ⅲ化合物的混合溶液,其中:催化剂与式Ⅱ化合物的物质的量之比为0.04~0.1;式Ⅴ的烷基腈与式Ⅱ化合物的量的物质的量之比为1.2~3.0;催化剂选自α-巯基乙胺盐酸盐、对氨基苯硫酚中的任意一种;
2)在催化剂存在的条件下,将经过步骤1)得到的混合溶液与式Ⅳ所示的磷酸三烷基酯反应,得到离子盐溶液,其中:式Ⅲ化合物与磷酸三烷基酯的摩尔比为I:1.0~1.8;催化剂选自碱金属盐、DMAP中的任意一种;催化剂与式Ⅲ化合物的物质的量之比为0.02~0.1;
其中,式Ⅱ为
式Ⅲ为
式Ⅳ为
式Ⅴ为
以上,R1,R2,R3,R4,R5相同或不同,且分别、单独或共同具有如下含义:H;具有1~5个C原子的直链或支链烷基,并且,R5不为H。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的反应步骤为:在加热及搅拌的状态下向式Ⅴ所示的烷基腈中缓慢滴加式Ⅱ化合物,滴加时温度保持在50到120度,反应时间为5~8小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)的反应步骤为:将步骤1)得到的所述混合溶液加热到100到150度,在搅拌状态下滴加式Ⅳ所示的磷酸三烷基酯,滴完后搅拌15到60分钟后,把反应温度调整到120到200度,继续搅拌回流3~24小时,停止搅拌反应,减压蒸馏未反应完的磷酸三烷基酯。
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