[发明专利]一种CVD生长大面积石墨烯的规模化方法

说明书

技术领域:

本发明涉及石墨烯的制备技术，具体为一种采用生长基体与固相碳源交替堆叠的方式高效CVD生长大面积石墨烯的规模化方法。

背景技术:

石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶体结构，是构建其他维数炭材料(零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨)的基本结构单元。石墨烯独特的晶体结构使它具有优异的电学、热学和力学性能，如：室温下其电子迁移率高达200,000cm²/V·s，热导率高达5300W/m·k，可望在多功能纳电子器件、透明导电膜、复合材料、催化材料、储能材料、场发射材料、气体传感器及气体存储等领域获得广泛应用。为了综合利用石墨烯的众多优异特性，高质量石墨烯的制备至关重要。自2004年英国曼彻斯特大学的研究组采用胶带剥离法(或微机械剥离法)首次分离获得稳定存在的石墨烯后，很多制备石墨烯的方法陆续被发展起来，包括化学氧化剥离法、析出生长法和化学气相沉积(CVD)法。其中，CVD方法是目前可控制备大面积、高质量石墨烯的主要方法。通过控制温度、碳源和压力等制备条件，可以实现在多种基体材料表面(金属和非金属)生长出大面积、高质量的石墨烯。近几年，CVD法制备的石墨烯已经用于制备高性能的石墨烯透明导电薄膜，在以触摸屏为代表的光电器件等领域展现出了广阔的应用前景。为了进一步推动石墨烯的应用，需要发展CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，可在实现低成本大量制备石墨烯。

目前，CVD生长大面积石墨烯的规模化方法主要包括卷曲式生长和卷对卷生长。前者将石墨烯的生长基体(例如铜箔)卷绕在石英管等支撑体表面进行静态生长；后者采用连续化传送金属箔片的方式进行动态生长。两种生长方式虽然易于实现规模化生产，但因为生长基体的装载量较低，导致单批次的产量较低。此外，已有的大面积石墨烯生长方法均采用高纯气相碳源，不仅增加的生产成本，而且气流分布易受到生长基体装载量的影响，高装载量时存在石墨烯生长不均匀的问题。

发明内容:

针对现有CVD制备方法存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种低成本、高效率CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，采用生长基体与固相碳源交替堆叠的方式，提高单批次生长大面积石墨烯的产量，同时解决现有技术中高装载量时存在石墨烯生长不均匀的问题。

本发明的技术方案是：

一种CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，该方法通过在CVD生长中采用生长基体与固相碳源交替堆叠的方式，使用平面结构的生长基体和可循环利用的固相碳源，将两者交替堆叠进行CVD生长，从而在生长基体的上下表面形成大面积石墨烯，并重复使用固相碳源；具体步骤如下：

(1)采用平面结构的生长基体，在其表面形成均匀的固相碳源层；

(2)在已形成的固相碳源层表面依次叠放第二层生长基体和固相碳源层；

(3)重复上述步骤直至达到所需层数的生长基体；

(4)将上述生长基体与固相碳源的叠层放入CVD系统进行生长，在生长基体的表面形成石墨烯；

(5)待CVD生长结束后，将生长有石墨烯的生长基体与固相碳源分离，并将固相碳源再次用于CVD生长。

所述的CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，石墨烯的生长基体为Pt、Ni、Cu、Co、Ir、Ru、Au、Ag、Fe、Mo、W、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr金属或其合金之一或两种以上的复合材料；或者，石墨烯的生长基体为碳化钛、碳化钼、碳化锆、碳化钒、碳化铌、碳化钽、碳化铬、碳化钨之一或两种以上的复合材料；或者，石墨烯的生长基体为Si、SiO₂、Al₂O₃半导体之一或两种以上复合；或者，石墨烯的生长基体为导体与半导体两者的复合材料。

所述的CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，所述金属的合金为铜合金、镍合金或不锈钢。

所述的CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，石墨烯的生长基体为平面结构，包括薄膜、箔片、板材之一或两种以上复合。

所述的CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，固相碳源材料为炭材料、有机物或其它的含碳化合物，固相碳源材料单独使用或与其它材料复合。

所述的CVD生长大面积石墨烯的规模化方法，固相碳源材料的形态包括连续的平面结构或粉体结构，在CVD生长后与生长基体分离并重复使用。