[发明专利]一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法

权利要求书

1.一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤为：

第一步：铌合金表面钼钨合金涂层制备

1)根据姿轨控发动机推力室形状尺寸制备阴极钼钨合金靶材，并除去钼钨合金靶材表面的污染物，然后安装在真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；对真空阴极电弧沉积设备抽真空，在真空条件下对钼钨合金靶材进行起弧；

2)对铌合金工件表面进行酸洗，酸洗所使用的溶液为酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的质量配比为4：1；酸洗时间为8-10min，再用去离子水超声波清洗，然后进行烘干，烘干后放在真空阴极电弧沉积设备的样品台上，铌合金工件与钼钨合金靶材距离为2-10毫米；控发动机推力室工件作为阳极；

3)对真空阴极电弧沉积设备抽取真空，真空度≤1.33×10^-2Pa时开始沉积钼钨合金涂层；沉积工艺参数为：弧电流为60～100A，线圈电流1～10A；钼钨合金涂层的厚度为50～150μm；

4)铌合金表面沉积完成后，铌合金工件随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室取出样品；

第二步：真空活化包渗制备(Mo,W)Si₂复合涂层

1)将硅粉和硼粉进行真空干燥后进行混合，混合采用球磨机混合均匀，得到混合粉料；

2)将步骤1)得到的混合粉料倒入石墨坩锅中，将第一步制备的样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1350℃保温5～10h，真空度≤5×10^-2Pa；同时，将卤化物活化剂放入活化剂蒸发容器内，使蒸发的卤化物活化剂进入到真空炉的石墨坩埚内，蒸发容器的温度为700～850℃；

以硅粉和硼粉的质量为100份计算，硅粉的质量份数为90-99，硼粉的质量份数为1-10，卤化物活化剂的质量份数为1-5；

3)在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，最终得到的(Mo，W)Si₂复合涂层厚度为80～160μm。

2.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：钼钨合金靶材含量：钼的含量为80at.％，钨的含量为20at.％。

3.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氯化钠。

4.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氟化钠。

5.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氟化钾。