[发明专利]一种苯磺顺阿曲库铵精制方法有效
申请号: | 201510042349.6 | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104557703B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 黄乐群;周忠 | 申请(专利权)人: | 江苏嘉逸医药有限公司 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226010 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯磺顺阿曲库铵 精制 方法 | ||
1.一种苯磺顺阿曲库铵精制方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:将苯磺顺阿曲库铵粗品溶于二氯甲烷;苯磺顺阿曲库铵粗品与二氯甲烷的重量比为1:5~15;
步骤二:将苯磺顺阿曲库铵粗品放入纯化水中,加入苯磺酸,调PH值到1~5,加入苯磺顺阿曲库铵二氯甲烷溶液中,剧烈搅拌4~15分钟,静置分去水层,重复以上步骤1~7次,可以去除大部分水溶性杂质;苯磺顺阿曲库铵粗品与纯化水的重量比为1:5~15;
步骤三:在二氯甲烷层加入4A型分子筛,搅拌下充分干燥;
步骤四:滤除分子筛,控温至20~50℃,搅拌下滴入与苯磺顺阿曲库铵重量比为20~50倍的乙酸乙酯;
步骤五:除去乙酸乙酯,用重量比为5~15倍的二氯甲烷溶解,搅拌下慢慢滴入重量比为20~100倍的无水乙醚中,滤除乙醚,干燥后得苯磺顺阿曲库铵成品。
2.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵精制方法,其特征在于:所述步骤二中,水洗次数为5次。
3.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵精制方法,其特征在于:所述步骤四中,苯磺顺阿曲库铵粗品与乙酸乙酯的重量比为1:28。
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