[发明专利]氟化钇锂激光晶体的生长装置、生长炉及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光晶体领域，特别涉及一种掺稀土离子的氟化钇锂激光晶体的生长装置、生长炉及制备方法。

背景技术

氟化钇锂(LiYF₄，简称YLF)具有声子能量低、透光波段宽、热光系数为负值等优点，是一种优良的激光晶体基质材料。通过使三价态的稀土离子部分取代氟化钇锂晶格上的Y³⁺离子，可以形成掺杂稀土离子的氟化钇锂(简称Re:YLF)激光晶体。举例来说，Nd³⁺离子取代部分Y³⁺离子后，所形成的Nd:YLF晶体是一种性能优良的1μm波段激光晶体，其用量仅次于Nd:YAG和Nd:YVO₄；Ho³⁺离子和Tm³⁺离子取代部分Y³⁺离子后，所形成的Ho:YLF晶体和Tm:YLF晶体是非常重要的2μm波段激光晶体；Er³⁺离子取代部分Y³⁺离子后，所形成的Er:YLF晶体是重要的3μm和1.7μm波段激光晶体，在医疗上有着重要的应用。所以，提供一种Re:YLF激光晶体的制备方法十分必要。

目前通常采用电阻加热密闭反应气氛提拉法和感应加热流动惰性气氛提拉法来制备Re:YLF激光晶体。其中，电阻加热密闭反应气氛提拉法通常将高纯氟化物(YF₃、LiF、ReF₃)盛装于铂坩埚中，采用石墨作为电阻发热体，以多层钼片、石墨作为保温材料，得到生长装置。将该生长装置安装于本领域常见的提拉单晶炉炉膛中，在炉膛内充入高纯氩气(或氮气)和一定比例的CF₄、HF等反应性气体作为保护气体。以电阻加热方式，将氟化物原料熔化为熔体，然后经升温熔料、下籽晶、预拉漂浮物(氟氧化物和石墨等)、缩径、放肩、等径、拉脱降温、取晶体等过程，生长出Re:YLF晶体。

而感应加热流动惰性气氛提拉法常将高纯氟化物(YF₃、LiF、ReF₃)盛装于铂金坩埚中，采用射频电磁感应加热方式，在开式单晶炉(能够通入流动气氛)中生长晶体。保温材料通常采用ZrO₂或者Al₂O₃作为保温。在流动氮气或者氩气保护气氛下，用感应加热的方式，将坩埚内的原料熔化为熔体，然后经过打捞漂浮物、下籽晶、缩颈、放肩、等径、拉脱、降温、取晶体等过程，生长出Re:YLF晶体。

发明人发现，现有技术至少存在以下问题：

电阻加热反应气氛提拉法生长Re:YLF激光晶体时，具有温场稳定性差，漂浮物打捞困难，固液界面不稳定，所生长的晶体质量差等缺陷；而感应加热流动惰性气氛提拉法无法消除氧分子和水分子的影响，会连续产生氟氧化物等漂浮物，造成晶体质量缺陷，甚至破坏晶体生长过程。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种高质量的掺稀土离子的氟化钇锂晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法。具体技术方案如下：

第一方面，本发明实施例提供了一种掺稀土离子的氟化钇锂晶体的生长装置，包括：坩埚、设置在所述坩埚外部的保温筒、设置在所述保温筒外部的铜感应加热线圈、以及穿过所述保温筒的顶部伸入所述坩埚内部的籽晶杆，所述保温筒的顶部中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第一圆孔，所述第一圆孔的直径为60-120mm；

所述坩埚为铂坩埚或者铱金坩埚；

所述铜感应加热线圈的外表面镀有镍层或者喷涂有耐高温树脂层。

具体地，所述耐高温树脂层为有机硅树脂层、丁腈橡胶层、酚醛树脂层或聚酰亚胺树脂层。

具体地，作为优选，所述保温筒包括顶部、底部以及连接所述顶部和所述底部的侧部；

所述侧部包括由内至外依次连接的第一保温筒、第二保温筒、第三保温筒、第四保温筒和第五保温筒；

所述第一保温筒、所述第三保温筒和所述第五保温筒的材质均为热压氮化硼陶瓷；

所述第二保温筒、所述第四保温筒的材质均为石墨毡。

具体地，所述第一保温筒、所述第二保温筒、所述第三保温筒、所述第四保温筒和所述第五保温筒的壁厚均为5-10mm；

所述第一保温筒、所述第三保温筒和所述第五保温筒所采用的热压氮化硼陶瓷的掺碳量均为0-10wt％，密度均大于等于1.2g/cm³。