[发明专利]一种用燃烧法制备硼酸镁镧粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用燃烧法制备硼酸镁镧粉体的方法，属硼酸镁镧粉体的制备技术领域。

背景技术

硼酸盐由于其基质结构的多样性，作为发光材料的基质材料受到国内外学者的深入研究。早在80年代初，硼酸镁就被认为是一种新型光致发光基质材料，随着相关研究的不断成熟，基质材料由单阳离子硼酸盐转向了多阳离子硼酸盐，而碱土金属硼酸盐M₃La₃(BO₃)₅（M=Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺)由于其独特的结构，掺杂稀土后有较好的发光性能。目前，有关合成掺杂稀土的硼酸镁镧（LaMgB₅O₁₀）荧光粉的报道越来越多，而LaMgB₅O₁₀作为较好的发光材料的基质材料之一，纯相LaMgB₅O₁₀的合成也逐见报道。Saubat B等采用高温固相合成法成功合成了纯相LaMgB₅O₁₀，而燃烧法操作方便，工艺简便，原理简单，通过氧化剂（硝酸盐）和还原剂（燃烧剂）剧烈的氧化还原反应释放的大量热量自发蔓延，迅速反应，制备出疏松的硼酸镁镧（LaMgB₅O₁₀）产物。采用燃烧法合成法是以可溶性金属盐（硝酸盐）和有机燃料（如甘氨酸、尿素、柠檬酸等）作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化还原反应，随着燃烧波的推动，反应物迅速转变为最终产物，这大大的缩短了实验周期。而且所得到的产物分布均匀，纯度高，产物活性高。该方法工艺简单，燃烧剂的加入可以降低焙烧时设备的能量消耗，可用较低功率的焙烧炉制备硼酸镁镧，但燃烧剂的选择至关重要，燃烧剂的种类和加入量将直接影响粉体的纯度。

本发明采用六水硝酸镧（La(NO₃)₃·6H₂O）、六水硝酸镁（Mg(NO₃)₂·6H₂O）和硼酸（H₃BO₃）为氧化剂，甘氨酸（C₂H₅NO₂）作为燃烧剂和还原剂，本发明所要解决的技术问题是快速高效地生产颗粒细化，团聚程度低，尺寸小，粒度均匀的蓬松粉末状硼酸镁镧粉体，确定了制备硼酸镁镧（LaMgB₅O₁₀）粉体的最佳工艺条件。

发明内容

本发明的目的是提供一种用燃烧法制备硼酸镁镧（LaMgB₅O₁₀）粉体的方法，用该方法制得的硼酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和焙烧时间可制备膨松状的硼酸镁镧粉体。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：原料为La(NO₃)₃×6H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、H₃BO₃和C₂H₅NO₂。燃烧反应中，La(NO₃)₃·6H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、H₃BO₃和C₂H₅NO₂的摩尔配比直接影响粉体的纯度，根据推进剂化学中的热化学理论计算燃料（还原剂）与硝酸盐（氧化剂）的摩尔配比。通过计算原料的总还原剂和氧化剂，以这两个数据作为燃料和硝酸盐的化学计量配比系数，假设燃烧物完全燃烧，则产物为CO₂、N₂和H₂O，元素C、H的化合价分别是+4价和+1价，元素O化合价是-2价，N是0价的中性元素。计算可知其理论摩尔比为：