[发明专利]一种合成N-乙酰吗啉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成N-乙酰吗啉的方法，属于化学领域。

背景技术

N-乙酰吗啉是一种氧氮杂环化合物，主要用于合成医用、农用杀菌剂、芳烃抽提剂和气体脱硫剂。N-乙酰吗啉的制备方法是以吗啉为原料，与乙酰化剂如乙烯酮(CN102295623)、乙酰氯(GB2223492)、乙酸异丙烯酯(US2472633)、乙酸酐(CN200410069308、CN01128158)和乙酸(US 3558619)、乙酸甲酯CA103641797)等反应而得，乙酸相对其它酰化剂安全性最好，价格最低，因此，乙酸与吗啉反应合成N-乙酰吗啉方法倍受关注。

乙酸与吗啉反应合成N-乙酰吗啉，第一步生成吗啉盐，为强放热反应，常温下既可进行，生成的吗啉盐为固体；第二步吗啉盐脱水生成N-乙酰吗啉，为吸热反应，需要在高温下进行，且反应速度缓慢。显而易见，乙酸与吗啉反应合成N-乙酰吗啉的控制步骤是吗啉盐脱水，且高温和及时脱水对提高反应速度有利。US3558619公开了一种乙酸与吗啉合成N-乙酰吗啉的方法，在100块理论板的反应精馏塔中乙酸与吗啉反应，塔顶不断采出反应生成的水，塔釜采出N-乙酰吗啉粗产品，釜温210-230℃。王评等以吗啉和乙酸为原料、甲苯为带水剂、在40-145℃下采用间歇法合成了N-乙酰吗啉，收率91.5％；乔永峰等以吗啉和乙酸为原料、环己烷和甲苯混合物为带水剂、在115℃、微波作用下合成了N-乙酰吗啉，收率86.6％。上述方法中，反应精馏实现了过程的连续化，但是温度高，能耗大，而且塔板数很多，设备投资大；上述使用带水剂的方法降低了温度，但是间歇操作，反应时间长，收率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种合成N-乙酰吗啉的方法，解决现有技术以吗啉和乙酸为原料合成N-乙酰吗啉连续法温度高、能耗大、设备投资大和间歇法反应时间长、收率低的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种合成N-乙酰吗啉的方法，包括：

1)精馏塔包括塔釜和塔柱，塔柱分成三段，从上至下依次为精馏段、反应段和脱水段，塔釜上端与脱水段相连，脱水段与反应段相连，反应段与精馏段相连，反应段上部和下部各设有一个进料口，分别为反应段上进料口和反应段下进料口，脱水段上部和下部各设有一个进料口，分别为脱水段上进料口和脱水段下进料口，精馏段上部设有一个进料口，为精馏段上进料口，

将N-乙酰吗啉、乙酸共沸剂、脱水剂和水加入到塔釜中，加入量为塔釜液位的50％，塔釜加热至釜液沸腾，蒸汽上升经冷凝器冷凝，冷凝液经分层器分成油相和水相，水相在分层器内积累，油相从精馏段上进料口回流，

2)当塔柱顶部温度达到84.6℃时，从反应段上进料口加入吗啉，从反应段下进料口加入乙酸，从脱水段上进料口加入乙酸共沸剂，乙酸在乙酸共沸剂的带动下，沿反应段下部向反应段上部流动，吗啉沿反应段上部向反应段下部流动，吗啉与乙酸反应生成吗啉盐，

3)吗啉盐和乙酸共沸剂沿反应段向下进入脱水段，吗啉盐边流动边脱水，生成N-乙酰吗啉和水，水与脱水剂共沸，经脱水段、反应段和精馏段进入冷凝器冷凝，冷凝液经分层器分为油相和水相，水相采出，油相回流，N-乙酰吗啉进入塔釜，作为合成粗产品从塔釜采出。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，在1)中，所述脱水段内填装不锈钢三角填料，所述反应段内填装Φ2*2mm瓷环，所述精馏段内填装不锈钢三角填料。

进一步，在1)中，所述N-乙酰吗啉与乙酸共沸剂的质量比为(0-4)：(1-1.5)，所述乙酸共沸剂与脱水剂的质量比为1:(0.1-0.5)，所述脱水剂与水的质量比为(1-2)：1，

进一步，在1)中，所述乙酸共沸剂为烷烃化合物、芳烃化合物中的一种或几种的混合物，如环己烷、甲基环己烷、1、3-二甲基环己烷、2、5-二甲基己烷、辛烷、2、7-二甲基辛烷，甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二甲苯、乙苯中的一种或几种的混合物，优选二甲苯。

进一步，在1)中，所述脱水剂为烷烃化合物、芳烃化合物中的一种或几种的混合物，如环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物，优选甲苯。

进一步，在2)中，所述吗啉与乙酸的摩尔比为(1-1.3)：1，

进一步，在2)中，所述乙酸共沸剂的用量为乙酸用量的20-40％(wt)。

进一步，在3)中，塔釜温度130-170℃。