[发明专利]一种节能型蓝宝石晶体生长炉

说明书

技术领域

本发明涉及到蓝宝石晶体的制备领域，具体的说是一种节能型蓝宝石晶体生长炉。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝（Al₂O₃），是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成的六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、高熔点（2045℃）等特点。由于其独特的晶格结构、优良的机械和光学性能，蓝宝石晶体被广泛应用于大规模集成电路、LED衬底材料、红外装置、高强度镭射镜片等众多领域。近年来半导体照明产业的快速发展，推动了蓝宝石需求的快速增长和晶体生长技术的不断发展。

目前，世界上应用和研究最广泛的蓝宝石晶体生长技术为熔体法，包括焰熔法、提拉法、热交换法、泡生法、导模法、坩埚下降法和垂直水平温度梯度冷却法等。焰熔法是以纯净的Al₂O₃粉末为原料，以氢氧焰为热源，位于装置上部的Al₂O₃粉末在向下撒落的过程中通过氢氧焰产生的高温区并被加热熔融，熔融的原料落在下方的籽晶顶端并逐渐结晶长成蓝宝石晶体，焰熔法设备简单，晶体生长速度快，但是所生长的晶体结构完整性差、应力大，因此，用这种方法生产的蓝宝石晶体主要用于制造廉价的仪表轴承以及耐磨损元件等；提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而张出单晶体，其主要优点是：在生长的过程中可以方便地观察晶体的生长情况；晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚壁的寄生成核；可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺，其位错密度大大降低；晶体具有较低的位错密度，较高的光学均匀性。缺点是成本较高，晶体直径受到一定限制；热交换法是一种低温度梯度晶体生长方法，坩埚、热场和晶体均无需任何物理移动，晶体的生长完全依靠炉体结构所形成的温度梯度，籽晶置于坩埚底部，通过控制坩埚底部的氦气流量保证籽晶处于低温区，坩埚中的原料全部熔化后，确保籽晶只与熔体较好地熔接而不被全部熔化，通过加大氦气的流量，使低温区逐渐向上扩大，从而使固液界面向上移动，热交换法除了通过控制加热功率来调节热场温度外，还可以通过控制氦气流量来控制晶体的冷却速率，此方法优点是：具有准确的温度控制，可以得到高质量的大尺寸晶体，晶体的缺陷和残留应力较低。热交换法的不足之处是需要消耗大量的氦气，成本较高，生长周期较长；泡生法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。泡生法是目前应用最多的蓝宝石生长方法，为提高晶体生长效率和改进晶体质量，人们对泡生法提出了多种改良方案，如冷心放肩微量提拉工艺以及 Rubicon公司的ES2工艺等。Rubicon于2009年用此方法生长出重达200kg的蓝宝石晶体。这种方法技术成熟，成本较低，适合大批量生产。主要缺点是需要对生长出的晶体进行掏割，带来了一定的加工工作量，并且晶体利用率较低；导模法，是将有狭缝的模具放入到熔体中，熔体通过毛细管现象由狭缝上升到模具顶端，在此模具顶端的熔体部位下入籽晶，然后按照导模狭缝所限定的形状连续生长晶体。通过改变导模的形状，可以生长片、棒、管、丝等各种特殊形状的蓝宝石晶体，从而免除了对于蓝宝石晶体繁重的切割、成型等加工程序，大大减少了物料的损耗，节省了加工时间，从而使得蓝宝石的成本显著降低。导模法的突出优点是节省材料，可以生长各种特殊形状的材料，但降低缺陷水平是其难点，并且设备构造复杂；坩埚下降法由中国云南蓝晶科技有限公司提出。该方法类似垂直布里奇曼工艺，采用钼坩埚和感应加热方式，籽晶置于坩埚底部。原料全部熔化后，将籽晶与熔体良好熔接，然后通过驱动坩埚从高温区向低温区移动来获得温度梯度，使固液界面向上移动完成晶体生长。通过加入熔体搅拌装置可以提高晶体的均匀性。此方法的主要优点是晶体完整性好，同时，由于坩埚直径就是得到的晶体直径，因此，在生产大直径晶体时工艺较为复杂；垂直水平温度梯度冷却法，此方法由韩国STC(Sapphire Technology Com)公司提出。VHGF法是将VGF工艺应用于蓝宝石单晶生长的一种工艺方法，类似于 VGF工艺，通过计算机控制垂直和水平两个方向的温度梯度来实现晶体生长界面的移动，不需要机械传动装置。这种方法使设备结构更加简单，提高了晶体生长的稳定性，可以得到高完整性低应力的蓝宝石晶体。目前该方法生长的晶体直径为50～100mm(2~4英寸)，长度达250mm(10英寸)。STC公司自2000年开始供应蓝宝石晶体，VHGF法是其独家专利技术，缺陷密度小，材料纯度高，而且晶体尺寸及形状相对不受限制，综合优势较明显。