[发明专利]一种球形铜包覆钨复合粉体、制备方法及其用途有效
申请号: | 201510043642.4 | 申请日: | 2015-01-28 |
公开(公告)号: | CN104550943B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 李建强;吴鹏;周张健;马炳倩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C25D3/38;C25D7/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,杨晞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 铜包覆钨 复合 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种铜包覆钨复合粉体的制备方法,其特征在于,所述铜包覆钨复合粉体为核壳结构,外壳为铜镀层,内核为钨粉,铜包覆钨复合粉体中钨元素和铜元素的质量比为5~75:95~25;
所述铜包覆钨复合粉体的铜镀层厚度为0.1~15μm,内核粒径为0.1~5μm或10~100μm;所述铜包覆钨复合粉体单颗颗粒呈球形;
所述铜包覆钨复合粉体的制备方法是将钨粉等离子球化处理后进行电镀铜,具体的包括以下步骤:
(1)钨粉等离子球化处理;
(2)将步骤(1)中经等离子球化处理的钨粉加入到铜镀液中,调节工艺条件后进行搅拌,静置,然后进行第一次电镀,第一次电镀完成后再重复循环搅拌和电镀过程,得到镀后粉体;
(3)将步骤(2)中得到的镀后粉体进行洗涤和干燥处理得到铜包覆钨复合粉体;
步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液;
所述焦磷酸盐镀铜镀液包括以下组分:
所述辅助络合剂为羟基乙叉二膦酸(HEDP)、柠檬酸铵、柠檬酸三铵、氨三乙酸或草酸中任意一种或者至少两种的组合;
步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液时,调节工艺条件为:pH为8.0~9.0,温度为40~60℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铜包覆钨复合粉体单颗颗粒粒径为0.3~130μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铜包覆钨复合粉体呈铜红色。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述等离子球化处理采用射频等离子球化装置。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述等离子球化处理过程中工艺参数为:中心气体流量为20~60L/min,边气流量为50~150L/min,载气流量为2~5L/min,加料速率为5~150g/min,反应室压力为50~120KPa,运行功率为30~100KW。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述中心气体为氩气和/或氢气。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述边气为氩气和/或氢气。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述载气为氩气。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钨粉的粒度为0.1~5μm或10~100μm。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钨粉为不规则形状。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中经球化处理后的钨粉呈球形。
12.据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液时,采用柠檬酸和/或氢氧化钾调节pH。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述搅拌的速率为200~600r/min。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述搅拌的时间为0.5~3min。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述静置的时间为使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述电镀时调节阴极电流密度为0.5~30A/dm2。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述电镀的时间为0.1~10min。
18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述重复循环搅拌和电镀5~150个周期。
19.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗涤是用去离子水对粉体进行洗涤。
20.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗涤是将粉体洗涤至中性。
21.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述干燥是在真空干燥箱中进行。
22.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述干燥的温度为40~60℃。
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