[发明专利]一种制备ZnO/ZnSeO3/CuSeO3核壳结构纳米复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构纳米复合材料的方法，其特征在于：首先通过溶胶凝胶法制备ZnO种子层溶液；采用浸渍-提拉法在ITO玻璃基底上涂覆ZnO种子层，经过热处理后，将长有ZnO种子层的导电玻璃放置在ZnO生长溶液中热水浴处理，得到ZnO纳米棒；再将该玻璃放在Se^2-溶液中，得到ZnO/ZnSeO₃纳米核壳结构；最后将制得的样品放在Cu²⁺溶液中，得到ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种制备ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构纳米复合材料的方法，其特征在其制备方法如下：

(1)ZnO种子层的配制：采用溶胶凝胶法，以醋酸锌作为前驱体，乙二醇甲醚作为溶剂，单乙醇胺作稳定剂，其中醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔配比为1：1，单乙醇胺与醋酸锌、乙二醇甲醚混合溶液的体积比为1:50，配制得到0.3mol/L的ZnO种子层溶胶；

(2)ZnO纳米棒的配制：采用浸渍-提拉法将ZnO种子层涂覆在ITO导电玻璃上，在拉膜过程中，ITO导电玻璃在ZnO种子层溶胶中停留20s，在100℃下烘干20min，且该拉膜过程重复两次；将得到的种子层以2℃/min的速率升温至200℃，保温0.5h，再继续升温至400℃，保温1h，然后自然冷却至室温；将硝酸锌和六次甲基四胺按1：1的摩尔配比配制0.05mol/L的生长溶液，把长有ZnO种子层的导电玻璃浸在生长溶液中，在90℃热水浴条件下反应4h，在60℃条件下干燥，得到ZnO纳米棒；

(3)ZnO/ZnSeO₃核壳结构的配制：将硒粉与硼氢化钠按3:10的比例混合，按照每20ml-30ml蒸馏水溶解硒粉0.015g和硼氢化钠0.05g，制得澄清溶液20ml-30ml；得到澄清溶液后，将长有ZnO纳米棒的导电玻璃浸在该澄清溶液中，导电面向下，在50℃条件下水浴3h，该过程重复1～2遍，在50℃～60℃条件下干燥，得到ZnO/ZnSeO₃核壳结构复合材料；

(4)ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构的配制：将0.2416g硝酸铜溶解在20ml-30ml三乙二醇中配制Cu²⁺溶液，搅拌均匀后，将上述制得的长有ZnO/ZnSeO₃的导电玻璃放置在Cu²⁺溶液中，导电面向下，在室温下保持10h～30h，在50℃～60℃条件下干燥，得到ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构纳米复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种制备ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中将长有ZnO纳米棒的导电玻璃浸在所述澄清溶液中，导电面向下，在50℃条件下水浴3h，该过程重复2遍。

4.根据权利要求2所述的一种制备ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)中将制得的长有ZnO/ZnSeO₃的导电玻璃放置在Cu²⁺溶液中，导电面向下，在室温下保持10h，在60℃条件下干燥，得到ZnO/ZnSeO₃/CuSeO₃核壳结构纳米复合材料。