[发明专利]一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201510044217.7 | 申请日: | 2015-01-28 |
公开(公告)号: | CN104559048A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 张海博;谭捷;朱晔;孙大野;姜振华 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08L61/16 | 分类号: | C08L61/16;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/36;C08G8/02 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅藻土 聚醚醚酮 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料的制备方法,其步骤如下:
(1)将硅藻土分别加入到酸溶液和弱碱性溶液中搅拌,然后依次用蒸馏水和乙醇洗涤后烘干备用;
(2)将二苯砜与步骤(1)中得到的硅藻土依次加入到反应装置中,抽真空后通氮气,并重复抽真空和通氮气过程3~5次;
(3)将步骤(2)中的混合物在氮气保护下加热,待二苯砜全部融化后,在搅拌下加入碱,4,4'-二氟二苯甲酮,在125~135℃时加入对苯二酚,最后加入二甲苯,然后升温到170~190℃带水反应1~2小时,放出部分水和二甲苯,升温至210~230℃带水反应0.5~1小时,放出所有的水和二甲苯,加料和带水反应过程需氮气保护;
(4)将步骤(3)得到的反应体系升温至240~260℃反应0.5~2小时,再升温至280~290℃反应0.5~2小时,最后在310~320℃根据聚合物粘度反应1~3小时,整个反应过程需氮气保护;最后出料、粉碎、用丙酮和水洗涤多次、干燥得到硅藻土/聚醚醚酮复合材料。
2.如权利要求1所述的一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:硅藻土为煅烧硅藻土,其中SiO2的质量含量大于90%,粒径5~20μm。
3.如权利要求1所述的一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:所述硅藻土加入量为5.76~86.4g硅藻土/286~290g聚醚醚酮,聚醚醚酮按理论生成量计算。
4.如权利要求1所述的一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:酸溶液为稀硫酸溶液,其pH范围是1~3,所述的弱碱性溶液是Na2CO3或K2CO3稀溶液,其pH范围是8~9。
5.如权利要求1所述的一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:二苯砜加入量根据硅藻土加入量而定,当硅藻土加入量为5.76~28.8g时,二苯砜加入量为800~900g,当硅藻土加入量为28.8~86.4g时,二苯砜加入量为900~1100g。
6.如权利要求1所述的一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:所述碱为Na2CO3,各原料的用量为:碱130.00~138.00g、4,4'-二氟二苯甲酮218.20~220.40g、对苯二酚110.11g,此时聚醚醚酮理论生成质量为286~290g。
7.如权利要求1所述的一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:加入的二甲苯量为180~250mL。
8.一种硅藻土/聚醚醚酮复合材料,其特征在于:由权利要求1~7任何一项所述的方法制备得到。
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