[发明专利]一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法

说明书

本发明公开了一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，属于分析化学领域，本发明的前处理方法包括(1)预消解、(2)硝酸消解、(3)H₂O₂消解、(4)赶酸和(5)定容。相比于国家标准规定的茶叶稀土元素和铅元素的消解方法，本发明所需消解装置简单，容易推广，同时所需要的试剂较少，减小由试剂空白对检测的影响，消解步骤简单，在实际操作中容易控制。本发明对茶叶样品采用统一的前处理方法，很好地解决了茶叶样品稀土元素和铅检测过程中前处理方法繁琐、消解方法不同的问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，减低检测成本，值得普及推广。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法。

背景技术

茶叶是世界三大天然饮料中最具生命力、最受消费者欢迎的饮料。随着人们对食品安全质量问题的要求日益提高，茶叶中的质量安全问题已越来越为人们所重视，近年来，部分茶叶稀土和铅超标问题不断暴露，2008年欧盟通报12批次的茶叶不符合欧盟标准，7批绿茶中的铅超标，2008年度北京市茶叶质检站收到北京主要茶叶企业主动送检的安溪铁观音产品检测结果，有70％的铁观音产品稀土元素超过国家标准限量值，严重影响到茶叶的正常销售和茶叶在消费者心中的形象，损害了我国茶叶产品尤其是特种茶在全球市场上的竞争优势，不利于我国茶叶产业的可持续、健康发展。

我国对于茶叶稀土元素和铅的检测标准都在测定之前对样品进行前处理转化为液体样品，这一前处理过程较为复杂，是决定茶叶样品稀土元素和铅检测精度的控制步骤。GB 5009.94-2012《食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定》对稀土元素检测前处理方法有2种，微波消解和密闭高压罐消解。GB 5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法对铅检测前处理方法有4种，压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法。

以上的前处理方法，干法灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属，一般需要6～8h，可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留，降低测定值和回收率。微波消解法，是一种内加热，样品与试剂接触面大，密闭系统能避免待测元素的损失，消解液澄清，赶酸后转移定容，试液可直接上机测定，但是操作步骤较多，一次消解样品数较少。湿法消解法是用酸在加热条件下破坏样品中的有机物，消解过程温度较低，待测元素不容易逸失，但是酸用量较大，导致空白值增加，样品受试剂污染的可能性较大。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种茶叶样品中稀土元素和铅检测的前处理方法，提高样品的消解速度、简化样品的前处理步骤和检测分析结果的准确性，本发明的另一目的在于提供茶叶样品中稀土元素和铅检测的前处理方法的应用。

为实现上述发明的目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法的具体步骤如下：

(1)预消解：

称取茶叶样品置于聚四氟乙烯坩埚中，然后加入硝酸，加盖，静置过夜，其中每0.3g～0.5g茶叶样品加入5mL～10mL硝酸；

(2)硝酸消解：

步骤(1)的预消化阶段结束后，将样品置于通风橱内电热板加热180℃～220℃消煮2h～4h；

(3)H₂O₂消解：

步骤(2)的硝酸消解阶段结束后，开盖，加入H₂O₂，每0.3g～0.5g茶叶样品加入1mL～2mL H₂O₂，然后加盖，于180℃～220℃加热0.5h～1h，杯底不见灰黑色有机物粘附；

(4)赶酸：