[发明专利]一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及牙科用材料领域，进一步地说，是涉及一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法。

背景技术

牙科用陶瓷块掺有稳定剂的氧化锆陶瓷材料颜色为白色或淡黄色，制备彩色陶瓷主要有两种方法。一是通过固相机械混合的方法，如球磨、搅拌、混炼等技术，将着色剂与陶瓷粉体进行混合，成型后烧结。该方法的缺点是：色彩不均匀，重复性差，高温烧结(1300～1550℃)时，易造成挥发物污染，能源的消耗和制备成本的增加。二是采用化学沉淀法实现稳定剂和着色剂与氧化锆陶瓷粉体均匀混合，此方法虽然解决了混合均匀的难题，但目前彩色陶瓷的颜色单一，不能满足天然牙透明度的分布特征。本专利使用自制的粉体制备一种颜色渐变效果明显，满足天然牙颜色分布特征的牙科氧化锆陶瓷修复材料，将大大增加牙科氧化锆陶瓷的美观效果。

发明内容

为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法。采用固相合成法实现稳定剂和着色剂与氧化锆陶瓷粉体的均匀混合，制备过程简易方便，成本较低，周期短，重复性好，并且粉体粒度均匀，为纳米级，适合批量生产。

本发明的目的是提供一种牙科用彩色氧化锆粉末的制备方法。

包括：

氧化锆、氧化钇、氧化铒、氧化镨及混合后加入有机溶剂，调成固含量为20-30％的浆料，然后进行砂磨、干燥、粉碎后制得所述彩色氧化锆粉末。

所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或四氯化碳。

其中，优选：

以质量1000份计算，其中氧化锆为920-950份，氧化钇为50-30份，氧化铒为0.01-10份，氧化镨为0.01-10份。

搅拌时间为20-60分钟。

砂磨转速为2500-2800转/min，砂磨时间为1-2小时，研磨体为粒径0.4-0.6mm的氧化锆球。

干燥温度为20-100℃，干燥时间为2-20小时。

氧化锆、氧化钇、氧化铒和氧化镨混合进行焙烧，除去水分，焙烧时间为2～6小时。

具体包括以下步骤：

(1)烘料：粗略称取一定量的氧化锆、氧化钇、氧化铒和氧化镨置于不同的氧化锆坩埚中，并放入电阻炉内，在800℃下焙烧2小时，除去原料中的水分。

(2)配料：按照化学计量比精确称取各氧化物原料，以总质量1000份计算，其中氧化锆为920-950份，氧化钇为30-50份，氧化铒为0.01-10份，氧化镨为0.01-10份。

(3)分散：将各氧化物原料置于储料容器中，加入适量乙醇，充分搅拌，分散30分钟。

(4)砂磨：将分散好的浆料导入砂磨机内，在2500-2800转/min下砂磨2小时，研磨体为粒径大小0.4-0.6mm的氧化锆球。

(5)干燥：将砂磨后的浆料置于干燥箱内，在65℃下干燥12小时。

(6)粉碎：将干燥好的块状粉体破碎研磨、过筛，即得到最终粉体。

本发明具有如下有益效果：

本发明所介绍的牙科用彩色氧化锆粉体制备工艺很好的解决了传统的粉体制备工艺中所遇到的问题，其制备过程简易方便，成本较低，周期短，重复性好，并且粉体粒度均匀，为纳米级，适合批量生产。

附图说明

图1实施例2制的彩色粉体陶瓷扫描电镜图,表示自烧结后的粒径均匀；

图2实施例1制备的纳米粉体烧结的彩色陶瓷照片；

图3实施例2制备的纳米粉体烧结的彩色陶瓷照片；

图4实施例4制备的纳米粉体烧结的彩色陶瓷照片。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例1

(1)烘料：粗略称取一定量的氧化锆、氧化钇、氧化铒和氧化镨置于不同的氧化锆坩埚中，并放入电阻炉内，在800℃下焙烧2小时，除去原料中的水分；

(2)配料：按照化学计量比精确称取各氧化物原料，以总质量1000份计算，其中氧化锆为920份，氧化钇为50份，氧化铒为10份，氧化镨为10份；

(3)分散：将各氧化物原料置于储料容器中，加入适量乙醇，调成固含量为20％的浆料充分搅拌，分散20分钟；

(4)砂磨：将分散好的浆料导入砂磨机内，在2500转/min下砂磨2小时，研磨体为粒径大小0.4-0.6mm的氧化锆球；

(5)干燥：将砂磨后的浆料置于干燥箱内，在65℃下干燥12小时；

(6)粉碎：将干燥好的块状粉体破碎研磨、过筛，即得到最终粉体,平均粒径小于等于80nm。

实施例2