[发明专利]一种8‑羟基喹啉金属配合物结晶微/纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种8-羟基喹啉金属配合物结晶微/纳米棒的制备方法，属于有机功能小分子半导体材料制备技术领域。

背景技术

有机小分子半导体化合物材料主要有，酞菁类化合物，卟啉类化合物，噻吩类化合物，喹啉类化合物等，如CuPc，并五苯，红荧烯，C60，苝-TCNQ，8-羟基喹啉基(Mq₃，M＝Al,Ga,Cu,Co等)等，均为稠环芳香族化合物。该材料不仅在光电子学、纳电子学和力学等器件方面有较大的潜在应用价值，而且对物理学，化学，半导体光电子学，纳米材料科学以及生物科学领域也有着重要的基础性研究价值。因其载流子迁移率高，自旋弛豫时间和自旋扩散长度长等优点，是发展基于微纳电子学器件的优选材料，其中部分材料已经广泛应用在有机发光二极管，平板显示器，有机场效应晶体管和自旋阀器件中。尤其是8-羟基喹啉(Mq₃，M＝Al,Ga)有机功能小分子材料具有很高的热稳定性，优异的化学稳定性，良好的电子输运性能和发光特性，已经被广泛应用到有机发光二极管，大屏幕显示器，场发射器件。其次，纳米结构的Alq₃单晶材料，如纳米棒、线、带等，因其降低了晶界，缺陷和陷阱态的影响，同时又由于纳米结构材料特有的表面效应、量子限制效应和宏观量子隧道效应，相对块体材料而言具有纳米结构的Alq₃单晶材料表现出了一些独特的性能，如光催化、生物标签、光/电致发光特性、光波导、化学传感器和超高密度的信息储存特性。

现有的有机化合物单晶材料的制备方法主要有溶液法和物理气相沉积两种手段。物理上常采用气相沉积的办法生长单晶，但该法存在明显不足，主要表现在设备结构复杂，工艺繁琐，制备过程需要价格昂贵的高纯惰性气体，晶粒尺寸大小不易控制，生长周期长，在生长过程中要是遇到水汽还有可能发生分解，产生8Hq杂质等缺点；化学上可以采用溶液法，利用溶剂的易挥发性将溶液中的一种或多种有机溶剂挥发后，溶质就可以再结晶。该方法具有设备简单，工艺简便，用料便宜，成本低廉，晶体大小易控制，结晶质量好，生长周期短等优点。

中国专利文件CN101270128A公开了一种8－羟基喹啉铝纳米晶的制备方法，其包括以下步骤：1)将8-羟基喹啉铝(Alq₃)粉末溶解于有机溶剂中，得到溶液A；2)将表面活性剂溶解于水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B通过剧烈搅拌或强力超声均匀混合后，得到均一的乳液C；在40℃-90℃的温度下将乳液C搅拌蒸发或减压蒸馏2至8小时以去除有机溶剂，离心分离后即得到8-羟基喹啉铝纳米晶。该方法适用于微纳尺度Alq₃单晶材料的制备，但是，该方法存在以下不足：1、使用了表面活性剂和水；2、整个过程制备步骤多，工艺相对复杂，对大规模工业生产来说会加大生产成本，特别是在此过程中需要40-90℃的温度下加热，不利于节能减排。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种8-羟基喹啉金属配合物结晶微/纳米棒的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种8-羟基喹啉金属配合物结晶微/纳米棒的制备方法，包括步骤如下：

(1)取8-羟基喹啉基金属配合物溶解于有机溶剂中，混合均匀，制得浓度为28-50mg/ml的8-羟基喹啉金属配合物溶液；

(2)将步骤(1)得到的8-羟基喹啉金属配合物溶液滴加到衬底上，常温常压下将衬底置于容器中并用保鲜膜或铝箔纸封口使容器密封，在保鲜膜或铝箔纸上扎小孔，通过扎孔个数控制有机溶剂的挥发速度，使有机溶剂在5-50h内挥发完毕，待有机溶剂完全挥发除去后，在衬底上长出8-羟基喹啉金属配合物结晶的微/纳米棒。

根据本发明优选的，所述的8-羟基喹啉基金属配合物为8-羟基喹啉铝或8-羟基喹啉镓。

根据本发明优选的，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇、甲苯、三氯甲烷或/和二氯甲烷。

进一步优选的，步骤(1)中所述的有机溶剂为三氯甲烷。

根据本发明优选的，所述的8-羟基喹啉金属配合物溶液的浓度为30-50mg/ml，进一步优选30-40mg/ml。

根据本发明优选的，步骤(1)中的混合方式为通过搅拌或超声混合，超声频率为50-100Hz，搅拌或超声时间为4-12h。

根据本发明优选的，步骤(2)中所述的衬底为硅片、玻璃片、石英片或蓝宝石片。

本发明优选的，步骤(2)中通过控制扎孔个数控制有机溶剂挥发完毕的时间在30-40h。

本发明优选的一个技术方案：