[发明专利]一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法在审
| 申请号： | 201510044747.1 | 申请日： | 2015-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN104592134A | 公开（公告）日： | 2015-05-06 |
| 发明（设计）人： | 熊国银;沈运河;周可祥;余正莲;赵晓俊 | 申请（专利权）人： | 安徽久易农业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯基 甲基 纯化 方法 | ||
1.一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法，包括：
1)将2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮粗品与酸反应，得到2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的盐溶液；
2)将步骤1)得到的盐溶液脱色，得到脱色后的盐溶液；
3)将脱色后的盐溶液与碱反应，得到纯化的2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述酸为盐酸水溶液、硫酸水溶液、甲酸和乙酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤1)之后步骤2)之前还包括：将步骤1)得到的盐溶液用有机溶剂进行萃取。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、甲苯、二氯甲烷和乙醚中的一种或几种。
5.根利权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色用脱色剂为活性炭。
6.根据权利要求5述的纯化方法，其特征在于，所述2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮粗品与所述活性炭的质量比为1：(0.01～0.1)。
7.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述活性炭的粒度为300～400目。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色的温度为20℃～100℃。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色的时间为20min～60min。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
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