[发明专利]有机材料的双向真空升华提纯设备及连续或非连续提纯法

权利要求书

1.一种有机材料的双向真空升华提纯设备，其特征在于，包括：真空腔体(1)、抽真空装置(2)和冷却装置(6)，在所述真空腔体(1)的两端分别设置有第一阀门(4)和第二阀门(5)，在所述真空腔体(1)内设置有两端开口的石英管组件(3)；

所述抽真空装置(2)串联所述冷却装置(6)，所述冷却装置(6)串联所述第一阀门(4)，所述石英管组件(3)的一开口端靠近所述第一阀门(4)；

所述抽真空装置(2)串联所述冷却装置(6)，所述冷却装置(6)串联所述第二阀门(5)，所述石英管组件(3)的另一开口端靠近所述第二阀门(5)。

2.根据权利要求1所述的有机材料的双向真空升华提纯设备，其特征在于：所述石英管组件(3)包括串联的收集段(31)和加热段(32)，所述收集段(31)位于靠近所述第一阀门(4)的一侧，所述加热段(32)位于靠近所述第二阀门(5)的一侧。

3.根据权利要求2所述的有机材料的双向真空升华提纯设备，其特征在于：所述有机材料的双向真空升华提纯设备还包括对所述加热段(32)加热的加热装置(7)。

4.根据权利要求1所述的有机材料的双向真空升华提纯设备，其特征在于：所述石英管组件(3)包括依次串联的深度升华槽(33)、过渡槽(34)和粗升华槽(35)，所述深度升华槽(33)位于靠近所述第一阀门(4)的一侧，所述粗升华槽(35)位于靠近所述第二阀门(5)的一侧。

5.根据权利要求4所述的有机材料的双向真空升华提纯设备，其特征在于：所述有机材料的双向真空升华提纯设备还包括与所述过渡槽(34)连通的加样槽(36)，在所述过渡槽(34)和所述加样槽(36)之间设置有第五阀门(39)。

6.根据权利要求4或5所述的有机材料的双向真空升华提纯设备，其特征在于：所述石英管组件(3)还包括设置在所述深度升华槽(33)和所述过渡槽(34)之间的第三阀门(37)，以及设置在所述过渡槽(34)和所述粗升华槽(35)之间的第四阀门(38)。

7.根据权利要求4或5所述的有机材料的双向真空升华提纯设备，其特征在于：所述有机材料的双向真空升华提纯设备还包括对所述石英管组件(3)进行加热的加热装置(7)。

8.一种有机材料的双向真空升华提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将有机材料放置在石英管组件(3)的加热段(32)中，关闭第一阀门(4)并打开第二阀门(5)，在抽真空至10^-3～10^-4Pa后，对有机材料进行加热，温度控制在有机材料的升华点以下20～50℃，温度持续40～100分钟，小分子量杂质被抽入冷却装置(6)中；

2)关闭第二阀门(5)，打开第一阀门(4)，对有机材料进行加热，温度控制在有机材料的升华点以上0～80℃之间，温度持续60～200分钟，有机材料在石英管组件(3)的收集段(31)中进行沉积。

9.一种有机材料的连续双向真空升华提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将有机材料放置在石英管组件(3)的过渡槽(34)中并关闭第五阀门(39)，关闭第一阀门(4)、第三阀门(37)、第四阀门(38)，并打开第二阀门(5)，在抽真空至10^-3～10^-4Pa后，打开第四阀门(38)，对有机材料进行加热，温度控制在有机材料的升华点以下20～50℃，温度持续40～100分钟，小分子量杂质被抽入冷却装置(6)中；

2)关闭第二阀门(5)，打开第一阀门(4)、第三阀门(37)，对有机材料进行加热，温度控制在有机材料的升华点以上0～80℃之间，温度持续60～200分钟，有机材料在石英管组件(3)进行升华沉积，升华完成后，通过加样槽(36)向过渡槽(34)内添加新的样品并关闭第五阀门(39)；

3)重复步骤1)和步骤2)n次，进行连续双向真空升华提纯，其中，n≥1。