[发明专利]一种碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体及其制备方法有效
申请号: | 201510047155.5 | 申请日: | 2015-01-26 |
公开(公告)号: | CN104627979A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 鲁红典;杨伟;田长安;张全争 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;C01B25/37;B82Y30/00 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 磷酸 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体,包括碳纳米管,其特征在于:所述碳纳米管的表面均匀负载有α-磷酸锆纳米片层。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体,其特征在于:所述α-磷酸锆纳米片层以单片层形式负载于碳纳米管的表面,所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.一种如权利要求1或2所述碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体的制备方法,包括水热合成法,其特征在于:首先利用水溶性聚合物溶液对碳纳米管进行表面预处理,然后在该分散液中加入α-磷酸锆的前驱物溶液,通过水热合成法将α-磷酸锆纳米片层均匀负载在碳纳米管的表面。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管为多壁碳纳米管,所述水溶性聚合物为聚苯乙烯磺酸钠,利用聚苯乙烯磺酸钠溶液对碳纳米管超声分散以进行非共价键功能化法表面预处理,在其表面引入聚苯乙烯磺酸根基团,碳纳米管与聚苯乙烯磺酸钠的质量比为1∶15~20。
5.根据权利要求4所述的碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体的制备方法,其特征在于:所述聚苯乙烯磺酸钠溶液采用去离子水和无水乙醇配制,去离子水与无水乙醇的体积比为1~2∶1,溶液中聚苯乙烯磺酸钠的质量百分浓度为0.50~0.75%。
6.根据权利要求4所述的碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体的制备方法,其特征在于:所述α-磷酸锆的前驱物溶液是由氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)与磷酸反应制得,Zr4+与PO43-的摩尔比为1∶30~65,反应温度为90~95℃,反应时间为12~36h。
7.根据权利要求6所述的碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体的制备方法,其特征在于:经过表面预处理后的碳纳米管与α-磷酸锆的前驱物溶液水热合成时的反应温度为120~180℃,反应时间为12~36h,碳纳米管与氧氯化锆的质量比为1∶10~15。
8.根据权利要求4~7任一项所述的碳纳米管/α-磷酸锆复合粉体的制备方法,其特征在于:该制备方法还包括水热合成后进行的离心、洗涤以及干燥的步骤,离心转速为3500~4500r/min,离心时间为5~10min,干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。
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