[发明专利]近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶阴燃速率的方法

说明书

技术领域

本发明属于造纸法再造烟叶领域，具体涉及近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶阴燃速率的方法。

背景技术

造纸法再造烟叶作为卷烟重要原料组成之一，近年来越来越受到关注，既可以将废次原料，如烟末、碎片、边角料、烟灰棒和低次烟叶等，进行“变废为宝”，又可以为卷烟降焦减害、降耗、加工性能等方面的优势明显。

造纸法再造烟叶的阴燃速率是其重要的物理指标之一，阴燃速率是指单位时间内再造烟叶成品在非明火条件下燃烧的距离，用公式表述为：阴燃速率以毫米每秒表示。目前，企业标准Q/YNZY.J04.401-2014规定再造烟叶的阴燃速率需≥0.40mm/s，并规定再造烟叶成品阴燃速率的测定方法，将再造烟叶，切取长×宽为40mm×15mm的试样10个，分别将试样垂直放置用阴火引燃，记录每条试样阴燃20mm所需的时间，并计算其燃烧速率，测试结果表示为10次测试的平均值。但此方法对环境要求高、人为主观性较强，尽量固定检测人员测定，很难满足快速，在线测定的需求。鉴于此，有必要开发一种新的快速的测定阴燃速率的方法，为分析评价再造烟叶的阴燃速率提供一定的参考。

近红外光照射到物质后，会发生吸收、透射、全反射、漫反射等几种相互作用形式。近红外光谱的采集方式主要有三种：透射式、漫反射式和透漫射式。

对于光通透性较好的液体样品，近红外光可以穿透整个样品，多采用透射方式进行光谱扫描，所测得数据较为准确。近红外光不能完全穿透造纸法再造烟叶，故采用漫反射方式进行光谱扫描。近红外漫反射光进入样品内部后，发生无数次反射、折射、衍射和吸收后，返回入射面的光，这种分析光负载了样品的结构和组成信息，是一项快速、对环境友好的检测技术，目前应用近红外漫反射光谱分析技术测定烟草化学成分、风格、均匀性等方面已有报道，但用于造纸法再造烟叶阴燃速率测定的方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、易行、快速测定再造烟叶阴燃速率的方法。本发明采用近红外光谱无损检测技术不仅提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶阴燃速率，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。对于稳定控制造纸法再造烟叶产品内在品质，发挥造纸法再造烟叶稳定卷烟产品质量和塑造卷烟风格具有明显的有益效果。

本发明采用的技术方案如下：

近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶阴燃速率的方法，包括如下步骤：

步骤（1），样品的的收集：收集准备一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品；

步骤（2），采集原始光谱：取步骤（1）收集到的造纸法再造烟叶片状产品，每个产品取10-15片，制成与近红外光谱专用样品杯大小匹配的样品，然后将其平铺于样品杯中，厚度为2-3cm，用压样器轻压平整后，放到光谱仪旋转台上，利用近红外光谱技术采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱，依次对每个再造烟叶产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱；

步骤（3），校正样品集和验证样品集的选择：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；

步骤（4），光谱预处理：对步骤（3）校正样品集和验证样品集中的光谱进行预处理，消除噪声和基线漂移的影响；

步骤（5），建立PLS模型：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行阴燃速率的测定，得到样品参考值；将步骤（4）处理后的校正样品集与所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的阴燃速率测定数据进行拟合，建立定量模型，过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的阴燃速率测定数据进行拟合，建立得到阴燃速率指标的定量模型；

步骤（6），模型验证：利用步骤（4）处理后的验证样品集对步骤（5）所建立的阴燃速率指标的定量模型进行外部预测。

进一步，步骤（2）所述的光谱采集条件为：扫描范围：4000cm^-1~10000cm^-1；分辨率：8cm^-1；扫描次数不低于72次。

进一步，步骤（2）中每个再造烟叶片状产品的原始光谱是通过5次平行实验得到的光谱进行平均得到的。取10片以上样品是为了让样品的代表性更好，所测得的光谱信息更能代表大部分样本信息，从而最大程度的保留原始数据信息，保证所建模型的准确性和稳定性。